一种二苯基硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN106188136B

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201610548314.4

    申请日:2016-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种二苯基硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明的方法具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉、二苯基膦氧在水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,即得二苯基硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。

    一种4-甲基-4’-氟-二苯甲酮的制备方法

    公开(公告)号:CN105967985B

    公开(公告)日:2019-01-04

    申请号:CN201610379782.3

    申请日:2016-06-01

    Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,具体地说是一种4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮的制备方法,包括以下步骤:在一反应瓶中加入对氟苯甲酸、对甲基苯硼酸,并加入氯化镍、锌粉、联吡啶为催化体系组成的催化剂,然后加入适量的碳酸钾作为碱和适量的氯化镁作为添加剂,以及当量的Boc‑酸酐,最后加入定量的四氢呋喃作溶剂,在室温下反应15‑24h,分离得到4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮;本发明同现有技术相比,提供了一种绿色的、生产成本低、操作方便、反应条件温和以及安全性高的4‑甲基‑4’‑氟‑二苯甲酮的制备方法,且原料便宜易得,反应条件温和,操作简便,具有良好的发展前景,具有潜在的工业化应用前景,值得推广应用。

    一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN106188142A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610548296.X

    申请日:2016-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。本发明的10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法,以适量水为反应介质,绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。

    一种手性硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN106243150B

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201610548313.X

    申请日:2016-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种手性硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下:1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉和Rp‑L‑薄荷基苯基氢亚膦酸酯于水中混合,25~60℃温度下反应12~24h后,冷却至室温,得反应液;2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化,得到手性硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围广,具有较高的产率,适合推广应用。

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