公开(公告)号：CN106188142B

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201610548296.X

申请日：2016-07-13

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 张兴华 ,  时郑 ,  何慧红 ,  黄剑清 ,  赵金龙 ,  李亮

IPC: C07F9/6571

Abstract: 本发明公开了一种10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物于水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法，以适量水为反应介质，绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。

公开(公告)号：CN106243150A

公开(公告)日：2016-12-21

申请号：CN201610548313.X

申请日：2016-07-13

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 张兴华 ,  邵长伟 ,  黄剑清 ,  时郑 ,  潘安健 ,  李亮

IPC: C07F9/38 ,  C07F9/572

Abstract: 本发明公开了一种手性硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉和Rp-L-薄荷基苯基氢亚膦酸酯于水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到手性硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。

公开(公告)号：CN106243150B

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201610548313.X

申请日：2016-07-13

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 张兴华 ,  邵长伟 ,  黄剑清 ,  时郑 ,  潘安健 ,  李亮

IPC: C07F9/38 ,  C07F9/572

Abstract: 本发明公开了一种手性硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉和Rp‑L‑薄荷基苯基氢亚膦酸酯于水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到手性硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。

公开(公告)号：CN106188136A

公开(公告)日：2016-12-07

申请号：CN201610548314.4

申请日：2016-07-13

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 张兴华 ,  时郑 ,  潘安健 ,  黄剑清 ,  赵金龙 ,  李亮

IPC: C07F9/32

Abstract: 本发明公开了一种二苯基硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明的方法具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉、二苯基膦氧在水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，即得二苯基硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。

公开(公告)号：CN106188136B

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201610548314.4

申请日：2016-07-13

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 张兴华 ,  时郑 ,  潘安健 ,  黄剑清 ,  赵金龙 ,  李亮

IPC: C07F9/32

Abstract: 本发明公开了一种二苯基硫(硒)代膦酸酯的绿色制备方法。本发明的方法具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫(硒)粉、二苯基膦氧在水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，即得二苯基硫(硒)代膦酸酯。本发明的制备方法绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。

公开(公告)号：CN106188142A

公开(公告)日：2016-12-07

申请号：CN201610548296.X

申请日：2016-07-13

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 张兴华 ,  时郑 ,  何慧红 ,  黄剑清 ,  赵金龙 ,  李亮

IPC: C07F9/6571

Abstract: 本发明公开了一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物于水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。本发明的10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法，以适量水为反应介质，绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。