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公开(公告)号:CN110437127A
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201910811357.0
申请日:2019-08-30
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D209/34
Abstract: 本发明涉及一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法,包括:S1:在无水THF中,2-吲哚酮类化合物A和三氟乙酸乙酯在引发剂的引发下反应,反应结束后将反应液萃取、干燥、浓缩,得到中间体B;S2:将中间体B与Selectfluor在乙腈溶剂中反应,反应结束后将反应液萃取、干燥、浓缩、提纯,得到中间体C;S3:将中间体C、溴化锂、N-溴代琥珀酰亚胺和三乙胺共同加入无水THF为溶剂中,进行反应,反应结束后将反应液经萃取、干燥、浓缩、提纯,得到2-吲哚酮单氟溴类衍生物D。与现有技术相比,本发明中合成的2-吲哚酮单氟溴类衍生物试剂产率高,最高收率达85%,反应条件温和,制备方法简便,易于操作,且适用于工业生产,可应用于医药农药等领域。
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公开(公告)号:CN108872426A
公开(公告)日:2018-11-23
申请号:CN201810676320.7
申请日:2018-06-27
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及一种养生酒中淫羊藿苷的含量测定方法,步骤为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,检测波长270~280nm,理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500;精密称取淫羊藿苷对照品,置容量瓶中,加甲醇定容,制成100ug/mL,摇匀,即得对照品溶液;将药材粉碎后,过2号药筛,取52度市售优质白酒,按照药材、酒液的重量比为1:5~15,分别称取药材和酒液置于具塞锥形瓶中,密塞,振摇,冷浸,分别静置1~60d后,过滤,精密取续滤液,即得供试品溶液;进样量5~20μL,直接进样,按照规定梯度洗脱,记录色谱图;本发明没有复杂的预处理过程,操作简单、方便、有效。
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