一种烯丙基砜化合物的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN114182271B

    公开(公告)日:2024-06-28

    申请号:CN202111325708.0

    申请日:2021-11-10

    Abstract: 本发明涉及一种烯丙基砜化合物的电化学合成方法,包括:首先将α‑甲基苯乙烯类化合物、磺酰类化合物及电解质在一定溶剂内配制成混合溶液,以铂片为电解材料,进行通电反应,反应结束后,将反应混合液依次经过萃取、浓缩、分离纯化后,即得到烯丙基砜化合物。与现有技术相比,本发明具有制备方法简单、操作方便、原子利用率高、反应条件温和、绿色环保等优点,表现出良好的工业应用前景。

    一种次磺酰胺化合物的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN114540843A

    公开(公告)日:2022-05-27

    申请号:CN202111645743.0

    申请日:2021-12-30

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其是涉及一种次磺酰胺化合物的电化学合成方法。本发明首先将巯基类化合物、胺类化合物及电解质与乙腈与水的混合溶剂混匀得到混合液,以铂片为电解材料,进行通电反应,得到反应混合液;然后将反应混合液依次经过萃取、浓缩、分离纯化后,得到形成N‑S键的次磺酰胺化合物。与现有技术相比,本发明具有制备方法简单、操作方便、原子利用率高、反应条件温和、绿色环保等优点,表现出良好的工业应用前景。

    一种4-甲氧基苯甲醛的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN114351173A

    公开(公告)日:2022-04-15

    申请号:CN202111550011.3

    申请日:2021-12-17

    Abstract: 本发明涉及一种4‑甲氧基苯甲醛的电化学合成方法,该方法包括以下步骤:(1)取4‑甲氧基苯甲醇、TEMPO及电解质分散于溶剂中,得到溶液A;(2)以所得溶液A为电解液,以铂片为阴极,以铂片为阳极,进行电解,得到溶液B;(3)所得溶液B经萃取、旋蒸、柱层析分离得到目的产物。本发明采用电化学合成方法将4‑甲氧基苯甲醇在液‑液两相的非均相反应体系中发生选择性氧化反应,制备得到4‑甲氧基苯甲醛。与现有技术相比,本发明合成反应速度较快,反应条件温和,产品收率较高,高达96%,该制备方法绿色环保、高效经济,操作方便,表现出良好的工业应用前景。

    一种烷基硫(硒)代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107573376B

    公开(公告)日:2019-09-27

    申请号:CN201710800328.5

    申请日:2017-09-07

    Abstract: 本发明涉及一种烷基硫(硒)代膦酸酯的制备方法,包括以下步骤:1)将芳基端烯、硫(硒)粉、P‑H试剂以及碱混合于甲苯溶液中,然后加入三氟化硼乙醚,在50~100℃温度下,反应2~12h后,冷却至室温,得反应液;2)将步骤1)所得的反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化,即得到烷基硫(硒)代膦酸酯;本发明同现有技术相比,具有制备工艺简单高效、操作方便、底物可拓展性好、产率高等特点,且所得目标产物烷基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。

    一种烷基硫(硒)代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107573376A

    公开(公告)日:2018-01-12

    申请号:CN201710800328.5

    申请日:2017-09-07

    Abstract: 本发明涉及一种烷基硫(硒)代膦酸酯的制备方法,包括以下步骤:1)将芳基端烯、硫(硒)粉、P-H试剂以及碱混合于甲苯溶液中,然后加入三氟化硼乙醚,在50~100℃温度下,反应2~12h后,冷却至室温,得反应液;2)将步骤1)所得的反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化,即得到烷基硫(硒)代膦酸酯;本发明同现有技术相比,具有制备工艺简单高效、操作方便、底物可拓展性好、产率高等特点,且所得目标产物烷基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。

    一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106957333A

    公开(公告)日:2017-07-18

    申请号:CN201710191557.1

    申请日:2017-03-28

    CPC classification number: C07F9/17

    Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法,包括将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机溶剂中,再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体,在80~100℃下反应10~20h;反应结束后,浓缩反应液,经分离纯化后得到双烷氧基硫代膦酸酯。本发明以价廉易得的芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯为原料,无需碱性环境,仅在催化量的铜盐和配体下,即得产物;本发明底物适用范围广,工艺简单,操作方便,底物范围广,具有较优的产率,适合推广应用,制备的产品可用于医药、农药等众多领域。

    一种全取代磺酰化吡唑类化合物电化学的合成方法

    公开(公告)号:CN115537851A

    公开(公告)日:2022-12-30

    申请号:CN202211280775.X

    申请日:2022-10-19

    Abstract: 本发明涉及一种全取代磺酰化吡唑类化合物电化学的合成方法,该方法包括以下步骤:将乙酰丙酮、取代芳基磺酰肼以及电解质混合,加入至混合溶剂中,得到混合溶液;将混合溶液进行通电反应,得到反应混合液;将反应混合液经分离提纯后,得到全取代磺酰化吡唑类化合物。与现有技术相比,本发明采用电化学方法制备形成全取代磺酰化吡唑类化合物,在反应过程中使含碘电解质在阳极处进行氧化反应,得到碘自由基,之后碘自由基再与不同取代基的芳基磺酰肼、乙酰丙酮进行反应,即得到形成全取代磺酰化吡唑类化合物;该方法具有制备方法简单、操作方便、原子利用率高、反应条件温和等优点。

    一种硫化促进剂2-(吗啉基硫代)苯并噻唑的合成方法

    公开(公告)号:CN114315758A

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202111648072.3

    申请日:2021-12-30

    Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,尤其是涉及一种硫化促进剂2‑(吗啉基硫代)苯并噻唑的合成方法。本发明首先将2‑巯基苯并噻唑、吗啉、电解质与氯仿和水的混合溶剂混匀得到混合液,以铂片为电解材料,并进行通电反应,得到反应混合液;然后将反应混合液依次经过萃取、浓缩、分离纯化后,得到2‑(吗啉基硫代)苯并噻唑。与现有技术相比,本发明具有制备方法简单、操作方便、反应条件温和、绿色环保等优点,表现出良好的工业应用前景。

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