制备盐酸乙胺丁醇的工艺系统

    公开(公告)号:CN106824005A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710074764.9

    申请日:2017-02-12

    CPC classification number: B01J4/001 B01J4/008 C07C213/02 C07C213/10 C07C215/14

    Abstract: 本发明涉及一种制备盐酸乙胺丁醇的工艺系统,自上游至下游排列包括反应釜(1)、蒸馏釜(2)、溶解釜(3)、压滤设备(4);还包括回收罐(5),该回收罐(5)位于所述蒸馏釜(2)的下游;还包括收集罐(6),该收集罐(6)位于所述压滤设备(4)的下游;还包括氮气保护装置,该氮气保护装置包括进氮气管(7)、压力报警装置(10),该进氮气管(7)与所述反应釜(1)的顶部管道连接,且与该反应釜(1)的排污管(8)及出料管(9)管道连接,所述压力报警装置(10)分别位于所述进氮气管(7)与所述排污管(8)、出料管(9)之间的连接管道处。本发明适用于盐酸乙胺丁醇的工艺制备。

    一种拆分DL‑2‑氨基丙醇制备L‑2‑氨基丙醇的方法

    公开(公告)号:CN106810458A

    公开(公告)日:2017-06-09

    申请号:CN201611268213.8

    申请日:2016-12-31

    CPC classification number: C07C213/10 C07B2200/07 C07C215/08

    Abstract: 本发明涉及一种拆分DL‑2‑氨基丙醇制备L‑2‑氨基丙醇的方法,其包括以下步骤:1)将L‑酒石酸溶于水,得到L‑酒石酸水溶液;2)室温下,将DL‑2‑氨基丙醇溶于醇溶剂,随后在冷却条件下,边搅拌边滴加L‑酒石酸水溶液,滴加完毕后冷却至0‑5℃保温,得到冷却的溶液;3)向冷却的溶液中加入少量晶种,于‑15℃‑+25℃静置结晶16‑24小时,析出L‑酒石酸‑L‑2‑氨基丙醇酸式盐晶体;4)将L‑酒石酸‑L‑2‑氨基丙醇酸式盐晶体用醇溶剂溶解,分批加入无机碱,搅拌至氨基醇完全游离出来,抽滤,滤液减压蒸馏得L‑2‑氨基丙醇。本发明的工艺操作简单,原料利用率高,适合规模化生产。

    (R)‑3‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑2‑氨基丙‑1‑醇盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN106565505A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610980543.3

    申请日:2016-11-08

    CPC classification number: C07C213/02 C07C213/00 C07C213/10 C07C215/28

    Abstract: 本发明涉及一种(R)‑3‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑2‑氨基丙‑1‑醇盐酸盐的制备方法。本发明提供的一种(R)‑3‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑2‑氨基丙‑1‑醇盐酸盐的制备方法包括步骤:甲苯溶解(S)‑1‑([1,1’‑联苯]‑4‑基)‑3‑氯丙‑2‑醇,氮气保护下加入三苯基磷和丁二酰亚胺,0‑5℃保温,加偶氮二甲酸二异丙酯的甲苯溶液,保温反应2‑8小时;料液减压蒸干,加入水和盐酸,加热至微回流,保温搅拌16小时以上;反应液静置分液,反应液水相和有机相中的产品分别用有机溶剂进行纯化,50‑60℃下干燥8小时以上,即得产品。本发明方法工艺简单,产品杂质少、收率高、反应原料用量少,在大规模生产中能够显著降低产品的生产成本,且减少废料的产生,保护生态环境;产品的精制工艺中使用的溶剂易于回收,处理成本大大降低。

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