一种二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯的合成工艺

    公开(公告)号:CN108658793A

    公开(公告)日:2018-10-16

    申请号:CN201810661250.8

    申请日:2018-06-25

    Applicant: 安徽大学

    CPC classification number: C07C213/06 C07C213/10 C07C219/14

    Abstract: 本发明公开了一种二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯的合成工艺,是将邻苯二甲酸甲酯、无机碱性催化剂、N,N-二甲基胺基乙醇、弱极性有机溶剂混合,加热反应,经反应精馏,馏出物冷却后分层,通过分出下层副产物甲醇来移动反应平衡,得到二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯产品溶液,反应以不再有甲醇分出为终点;所得产品溶液经酸水中和、分液、蒸馏回收溶剂后得到二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯。本发明合成工艺的原料价廉易得、原料利用率高、产品收率高、纯度高、工艺简便易操作、三废少、适合工业化采用。

    用混合溶剂重结晶直接精制4,4'-二氨基二苯醚工艺

    公开(公告)号:CN107353214A

    公开(公告)日:2017-11-17

    申请号:CN201710569895.4

    申请日:2017-07-13

    Inventor: 巴广芝 盖新世

    CPC classification number: Y02P20/123 C07C213/10 C07C217/90

    Abstract: 本发明公开一种用混合溶剂重结晶直接精制4,4'-二氨基二苯醚工艺,包括混合溶剂的种类选择和配制、溶解釜、过滤罐、结晶釜、抽滤器、溶剂罐、真空泵和干燥机,其特征是混合溶剂的种类选择和配制通过缩合反应、还原反应制取的4,4'-二氨基二苯醚粗品,其精制提纯工艺过程。在封闭排除空气,负压氮气环境的溶解釜内溶解后通过混合溶剂对杂质溶解度的选择性去除有机杂质,在过滤罐内滤除可吸附杂质和不溶物。结晶釜冷却结晶、通过抽滤釜抽除全部溶剂和可溶性杂质。本发明与现有技术相比,设备构成简单,易于操控,生产连续性强,间断环节少,效率高,升降温过程用汽、用水少,产生污水少,节能环保,舍弃传统结晶干燥处置后升华再结晶程序,节能、省时、安全度高,最终可获得纯净度≥99.9%4,4'-二氨基二苯醚优质成品效果好。

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