公开(公告)号：CN102167656A

公开(公告)日：2011-08-31

申请号：CN201110064032.4

申请日：2011-03-17

Applicant: 上海大学 ,  东莞彩显有机发光科技有限公司

Inventor： 王静 ,  万文 ,  赵伟明 ,  蒋海珍 ,  郝健

IPC: C07C25/22 ,  C07C17/266 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明涉及一种9-(1-氟-9H-芴-9-基)蒽及其制备方法，该化合物的结构式为： ；本发明创造性的将蒽与芴的9位相连，并在芴环的1号位上引入氟原子以考察氟原子对整个化合物立体结构及性能的影响。实验表明该化合物具有高的荧光量子效率和高的热稳定性，且结构稳定、发光效率高、色纯度好、易于保存，在溶液中的荧光发光波长为438纳米，位于蓝色发光范围，在溶液中的荧光效率为71%。本发明方法原料易得，操作非常简单，合成方便，总产率60%-65%，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN101817821A

公开(公告)日：2010-09-01

申请号：CN201010023112.0

申请日：2010-01-21

Applicant: 上海大学 ,  东莞彩显有机发光科技有限公司

Inventor： 万文 ,  蒋海珍 ,  郝健 ,  赵伟明

IPC: C07D471/04 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明涉及含氟吡唑[3，4-b]并喹啉类化合物及其的合成方法。该化合物的结构式为：其中X为氟、氯、溴、氰基、三氟甲基。其制备方法为：在惰性气氛下，将5-氯-1-苯基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-醛升温至170～190℃左右；再加入芳香胺；继续升温至200～230℃，搅拌反应1.0～3.0小时后；降温到50～80℃，加入甲醇溶剂，回流反应0.5～3.5小时；过滤，滤渣经洗涤、纯化得含氟吡唑[3，4-b]并喹啉类化合物；本发明的含氟吡唑[3，4-b]并喹啉类化合物的发光波长在蓝光波长范围内，荧光量子效率最高可达0.9。本发明方法原料易得，反应操作简便，反应时间非常短，后处理方便，产率最高可达72％，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN101817719A

公开(公告)日：2010-09-01

申请号：CN201010023120.5

申请日：2010-01-21

Applicant: 上海大学 ,  东莞彩显有机发光科技有限公司

Inventor： 万文 ,  高岩 ,  蒋海珍 ,  郝健 ,  赵伟明

IPC: C07C13/567 ,  C07C2/86 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明涉及一种9-芴-蒽化合物及其合成方法，该化合物的结构式为：。该方法具有如下步骤：将9-溴芴、蒽溶于二硫化碳中，再加入催化剂，搅拌下回流12-24小时停止反应；所述的9-溴芴、蒽以及锌粉的摩尔比为：1∶1～1.5∶0.1～0.5；反应结束后，冷却至室温，经过滤、滤液浓缩、分离纯化，得9-芴-蒽化合物。本发明将蒽与芴的9位相连，并对蒽环进行修饰，接入供电子的叔丁基。提高了材料在有机溶剂中的溶解性。所得产物结构稳定、易于保存，适合大规模生产。本发明具有原料易得，操作非常简单，合成方便，产率较高，分离简便的优点，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN101555247A

公开(公告)日：2009-10-14

申请号：CN200910050338.7

申请日：2009-04-30

Applicant: 上海大学

Inventor： 万文 ,  蒋元松 ,  郝健

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及含三氟甲基的吡唑[3，4－b]并喹啉类化合物及其的合成方法。该化合物的结构式如右所示，其中X为氢，甲氧基或硝基。其制备方法为：在惰性气氛下，将5－氯－1－苯基－3－三氟甲基－1H－吡唑－4－醛升温至140～150℃；再加入芳香胺；继续升温至180～200℃，搅拌反应0.5～1.5小时；降温到80～100℃，加入甲醇溶剂，回流1～1.5小时；过滤，滤渣用甲醇洗至浅黄色，用二氯甲烷和甲醇重结晶得含三氟甲基的吡唑[3，4－b]并喹啉类化合物；本发明的含三氟甲基的吡唑[3，4－b]并喹啉类化合物的发光波长在蓝光波长范围内，荧光量子效率最高可达0.74。本发明方法原料易得，反应操作简便，反应时间非常短，后处理方便，产率高，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN101544658A

公开(公告)日：2009-09-30

申请号：CN200910048354.2

申请日：2009-03-26

Applicant: 上海大学

Inventor： 郝健 ,  侯明华 ,  庄红伟 ,  汪静 ,  万文 ,  蒋海珍

IPC: C07D498/04

Abstract: 本发明涉及一种(3R)－3－苄基－7a－(二氟甲基)四氢吡咯并[2，1－b]噁唑－5(6H)－酮及其合成方法，该化合物的结构式为右式，该方法具有如下步骤：将二氟γ－酮酸乙酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸及无水硫酸镁溶于甲苯中，搅拌下回流半小时后加入(D)－苯丙胺醇；反应10～15小时后再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸；其中二氟γ－酮酸乙酯与(D)－苯丙胺醇的摩尔比为：(1～1.2)∶1；回流反应10～15小时，反应结束；抽滤，浓缩滤液；分离纯化得淡黄色针状固体即为(3R)－3－苄基－7a－(二氟甲基)四氢吡咯并[2，1－b]噁唑－5(6H)－酮。本发明具有如下显而易见的突出性特点和显著性优点：本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成，产率74％，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN101544645A

公开(公告)日：2009-09-30

申请号：CN200910048343.4

申请日：2009-03-26

Applicant: 上海大学

Inventor： 郝健 ,  侯明华 ,  庄红伟 ,  万文 ,  蒋海珍

IPC: C07D487/04

Abstract: 本发明涉及一种6－氟－3a－(三氟甲基)－2，3，3a，4－四氢－1H－苯并[d]吡咯[1，2－a]咪唑－1－酮及其合成方法，该化合物的结构式为右式，该方法具有如下步骤：将三氟γ－酮酸甲酯和对甲基苯磺酸溶于甲苯中，再加入催化剂用量的无水硫酸镁，搅拌下回流反应20～60分钟后加入对氟邻苯二胺；继续反应10～15小时后再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸；回流反应10～15小时，反应结束，经分离纯化，得白色固体即为6－氟－3a－(三氟甲基)－2，3，3a，4－四氢－1H－苯并[d]吡咯[1，2－a]咪唑－1－酮；所述的三氟γ－酮酸甲酯和对氟邻苯二胺的摩尔比为：(1～1.2)∶1。本发明的6－氟－3a－(三氟甲基)－2，3，3a，4－四氢－1H－苯并[d]吡咯[1，2－a]咪唑－1－酮应该具有更强的活性，更有利于吸收。本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成，产率58％，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN101519405A

公开(公告)日：2009-09-02

申请号：CN200910048338.3

申请日：2009-03-26

Applicant: 上海大学

Inventor： 郝健 ,  侯明华 ,  庄红伟 ,  万文 ,  蒋海珍

IPC: C07D487/04

Abstract: 本发明涉及一种8a－(三氟甲基)六氢吡咯[1，2－a]嘧啶－6(7H)－酮及其合成方法，该化合物的结构式为如右所示。该方法具有如下步骤：将三氟γ－酮酸甲酯和催化剂用量的对甲基苯磺酸溶于甲苯中，再加入催化剂用量的无水硫酸镁，搅拌回流20～60分钟后再加入1，3－丙二胺；反应10～15小时后再加入催化剂用量的对甲基苯磺酸；所述的三氟γ－酮酸甲酯和1，3－丙二胺的摩尔比为：(1～1.2)∶1；加热回流10～15小时，反应结束；分离纯化得黄色液体即为8a－(三氟甲基)六氢吡咯[1，2－a]嘧啶－6(7H)－酮。本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成，产率74％，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN101293851A

公开(公告)日：2008-10-29

申请号：CN200810036409.3

申请日：2008-04-21

Applicant: 上海大学

Inventor： 郝健 ,  高映虹 ,  万文 ,  蒋海珍

IPC: C07C233/85 ,  C07C233/84 ,  C07C231/02 ,  C07C231/12

Abstract: 本发明涉及一种(Z)－2－苯甲酰基氨基－4，4－二氟－2－丁烯酸乙酯和顺式1－苯甲酰基氨基－2－二氟甲基环丙烷甲酸乙酯及其合成方法。该化合物的结构式如图，本发明制备的顺式1－苯甲酰基氨基－2－含氟甲基环丙烷甲酸乙酯经水解后即可生成相应的含氟环丙烷氨基酸，含氟α，β－不饱和氨基酸衍生物由于其不饱和双键的存在可发生多种反应，如：氢化还原，迈克尔加成等形成新的氨基酸，因此本发明的化合物可做为含氟砌块而得到广泛的应用，在此可作为生成含氟三元环氨基酸衍生物的前体。与现有技术相比，本文所提供的制备方法原料廉价易得、反应具有立体选择性，反应设备无特殊要求、对含氟环丙烷氨基酸及其衍生物的制备具有较广泛的适用性。

公开(公告)号：CN100400503C

公开(公告)日：2008-07-09

申请号：CN200610116378.3

申请日：2006-09-21

Applicant: 上海大学

Inventor： 万文 ,  麻国斌 ,  谭晟 ,  郝健

IPC: C07C229/20 ,  C07C227/16

Abstract: 本发明涉及一种5，5，5-三氟甲基-4-苯基氨基-戊酸甲酯化合物及其合成方法。该化合物的结构式为：见右式，其合成方法为：氮气保护下，以二氯甲烷为溶剂，在反应容器中加入5，5，5-三氟甲基-4-(4-甲氧基苯基亚胺基)戊酸甲酯、硼氢化钠，氯化锌，在室温下反应6～24小时。最后用柱层析的分离，得到此新化合物，即5，5，5-三氟-4-(4-甲氧基苯基氨基)戊酸甲酯。本发明具有原料易得，操作非常简单，产率高，分离简便等优点，适合于工业生产。此发明不仅在化合物中引进了具有生理活性含氟基团，而且也在化合物中形成了γ氨基酸的前体。

公开(公告)号：CN100357269C

公开(公告)日：2007-12-26

申请号：CN200610028158.5

申请日：2006-06-27

Applicant: 上海大学

Inventor： 郝健 ,  葛凤莲 ,  王增学 ,  万文

IPC: C07C291/10 ,  C07C251/08 ,  C07C249/02

Abstract: 本发明涉及一种2，2-二氟-N-邻溴甲基苯基亚胺酰氯化合物及其合成方法。该化合物的结构式为：该化合物的合成方法具有如下步骤：以四氯化碳为溶剂，加入N-溴代丁二酰亚胺和催化量的过氧化苯甲酰，加热回流6～8小时。2，2-二氟-N-邻甲苯基亚胺酰氯、N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比：1∶1～1.2。趁热过滤，用四氯化碳洗两次，滤液旋掉溶剂，柱层析(中性氧化铝)，洗脱剂为石油醚，得白色固体即2，2-二氟-N-邻溴甲基苯基亚胺酰氯的制备方法。本发明操作非常简单，条件温和。