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    一种四氢吡啶衍生物和六氢吡啶衍生物的制备方法
    91.
    发明公开
    一种四氢吡啶衍生物和六氢吡啶衍生物的制备方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN116803980A

    公开(公告)日：2023-09-26

    申请号：CN202210268953.0

    申请日：2022-03-18

    申请人： 中国科学院化学研究所

    发明人： 王从洋 ,  王泽龙

    IPC分类号： C07D211/70 ,  C07D211/74 ,  C07D211/72 ,  C07D211/10

    摘要： 本发明公开了一种四氢吡啶衍生物和六氢吡啶衍生物的制备方法。该制备方法包括如下步骤：在催化剂、碱存在下，式III或式IV所示吡啶盐与氢气经催化氢化反应，即分别得式I所示的1,2,3,6‑四氢吡啶衍生物和式II所示1,2,3,4,5,6‑六氢吡啶衍生物。本发明利用吡啶盐与氢气在催化剂与碱存在的条件下，在溶剂中进行反应，实现了1,2,3,6‑四氢吡啶衍生物和1,2,3,4,5,6‑六氢吡啶衍生物的合成。

    一种α-取代-β-氧代环胺类化合物的合成方法
    92.
    发明公开
    一种α-取代-β-氧代环胺类化合物的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115716800A

    公开(公告)日：2023-02-28

    申请号：CN202211338328.5

    申请日：2022-10-28

    申请人： 河南师范大学

    发明人： 何艳 ,  王丽闵 ,  朱曦然 ,  杜金莹 ,  郑智 ,  范学森 ,  张新迎

    IPC分类号： C07D211/74

    摘要： 本发明公开了一种α‑取代‑β‑氧代环胺类化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为：本发明通过氧铵盐促进饱和胺类化合物与不同亲核试剂之间的串联反应直接合成α‑取代‑β‑氧代环胺类化合物，该反应直接实现了环胺α位与β位的同时官能团化，整个过程操作简单，无需任何金属催化剂；原料简单易得，反应条件温和；底物的适用范围广，适合于工业化生产。

    一种N-Boc-3-氟-4-哌啶酮提纯的方法
    93.
    发明公开
    一种N-Boc-3-氟-4-哌啶酮提纯的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115385849A

    公开(公告)日：2022-11-25

    申请号：CN202211113153.8

    申请日：2022-09-14

    申请人： 南通瑞合达医药科技有限公司

    发明人： 薛嵩

    IPC分类号： C07D211/74

    摘要： 本发明公开了一种N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮提纯的方法，涉及医药中间体的精制技术领域，具体为一种N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮提纯的方法，包括以下步骤，S1:将N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮粗品中加入水、溶剂A、溶剂B，溶剂A的加入量是粗品的2‑5倍，溶剂B的加入量是N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮粗品的0.5‑2倍，水的加入量是N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮粗品的5‑25%；该N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮提纯的方法，通过由于氟原子的亲电效应，α‑氟代羰基化合物中羰基和水之间有氢键作用，可以形成一水合物,其在有机溶剂中溶解度很低，而杂质在有机溶剂中溶解度较高，利用溶解度的差异，将N‑Boc‑3‑氟‑4‑哌啶酮粗品经过混合溶剂的溶解，利用产品一水合物和杂质溶解度的差异提纯，得到纯度高达98.3%的成品。该提纯方法简单可控，条件温和，适合工业化生产。

    3-甲基-4-氧代哌啶-1-羧酸酯的生产工艺
    94.
    发明公开
    3-甲基-4-氧代哌啶-1-羧酸酯的生产工艺 审中-实审

    公开(公告)号：CN115181059A

    公开(公告)日：2022-10-14

    申请号：CN202210838375.X

    申请日：2022-07-18

    申请人： 苏州诚和医药化学有限公司

    发明人： 方欢 ,  孟进明 ,  夏秋景

    IPC分类号： C07D211/74 ,  B01J23/44 ,  B01J35/08 ,  B01J37/16

    摘要： 本发明公开了一种3‑甲基‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸酯的生产工艺，涉及药物合成的技术领域。3‑甲基‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸酯的生产工艺中，采用的Pd/C催化剂为多孔碳球负载钯催化剂，多孔碳球负载钯催化剂的粒径为200‑680nm，在制成3‑甲基‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸酯后，卸出Pd/C催化剂，将Pd/C催化剂转移至萃取器中，使用超临界CO2气体萃取Pd/C催化剂，得到再生Pd/C催化剂，回收再生Pd/C催化剂。本申请的工艺可以提高3‑甲基‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸酯的收率和回收再利用多孔碳球负载钯催化剂，能够大幅降低生产成本。

    一种哌啶及其衍生物的制备方法
    98.
    发明授权
    一种哌啶及其衍生物的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN109180564B

    公开(公告)日：2021-08-27

    申请号：CN201811103546.4

    申请日：2018-09-20

    申请人： 丽水绿氟科技有限公司

    发明人： 于峰 ,  吴香梅 ,  卢艺 ,  晏飞军 ,  卢寿福

    IPC分类号： C07D211/46 ,  C07D211/74

    摘要： 本发明所公开的一种哌啶及其衍生物的制备方法，其特征在于，所述哌啶为1‑R1‑3,3‑二氟‑4‑羟基或羰基‑5‑甲基哌啶，是通过一系列的氧化还原反应，用3,3‑二氟‑4‑羟基‑5‑酯基哌啶或其含取代基的衍生物作为起始原料制备1‑R1‑3,3‑二氟‑4‑羟基或羰基‑5‑甲基哌啶及其衍生物。本发明的有益效果在于：各步反应完成之后只需要做常规的后处理及纯化，杂质少、可控、可直接用于下一步反应，简化的操作同时可以保证每一步反应都获得较高的收率。本发明的工艺路线涉及到的起始原料和所用的试剂易得，合成反应的技术方案合理，可以大量生产来满足医药原料药的生产。制备过程中不会产生污染物，可以实现绿色环保效果。