公开(公告)号：CN104971740B

公开(公告)日：2017-09-12

申请号：CN201510424188.7

申请日：2015-07-18

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 万克柔 ,  林涛 ,  程杰 ,  曾永康 ,  曾利辉 ,  高武 ,  王鹏宝 ,  张之翔

IPC: B01J23/89 ,  B01J23/63 ,  B01J23/66 ,  C07C209/26 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明公开了一种连续制备N‑异丙基‑4‑氟苯胺的催化剂，包括活性炭载体，负载于活性炭载体上的Pt、金属M1和金属M2；所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.3％～1.0％，金属M1的质量百分含量为0.05％～0.5％，金属M2的质量百分含量为0.05％～0.5％；所述金属M1为Fe、Cu或Sn；所述金属M2为K、Ce或Ag。另外，本发明还公开了该催化剂的制备方法和应用。本发明的催化剂具有高活性、高选择性和高稳定性的特点，能够高效催化制备N‑异丙基‑4‑氟苯胺，原料4‑氟硝基苯的转化率大于98％，产物N‑异丙基‑4‑氟苯胺的产率大于95％，脱氢副产物不大于0.1％。

公开(公告)号：CN106582630A

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201611104718.0

申请日：2016-12-05

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 林涛 ,  万克柔 ,  程杰 ,  李霖 ,  张之翔 ,  曾永康 ,  曾利辉 ,  高武

IPC: B01J23/62 ,  B01J35/10 ,  B01J37/18 ,  C07C5/333 ,  C07C11/06

Abstract: 本发明提供了一种丙烷脱氢制丙烯的铂大孔氧化铝催化剂，该催化剂以直径1.3mm～1.4mm、孔径15nm～41nm的大孔氧化铝为载体，以Pt为活性组分，以Na为第一助剂，以K、Sn和Ca为第二助剂。本发明催化剂最大的特点在于使用寿命长，重复使用性好，制备操作简单，在反应温度580℃～680℃，压力0～3kg条件下的单次使用寿命大于400小时，丙烷的平均转化率大于20％，丙烯的平均选择性大于94％，催化剂再生5次后结构稳定，仍然具有较好的催化效果。

公开(公告)号：CN106378130A

公开(公告)日：2017-02-08

申请号：CN201611021839.9

申请日：2016-11-21

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 闫江梅 ,  李岳锋 ,  张鹏 ,  曾永康 ,  曾利辉 ,  张之翔

IPC: B01J23/44

CPC classification number: B01J23/44

Abstract: 本发明提供了一种抗硫中毒的钯炭催化剂的制备方法，包括以下步骤：一、对活性炭进行酸洗处理，然后将酸洗处理后的活性炭水洗至中性，之后将水洗后的活性炭烘干；二、将活性炭置于盐溶液中浸渍，得到活性炭浆液；三、将钯化合物和去离子水混合均匀，得到钯溶液；四、将钯溶液滴加到活性炭浆液中浸渍，然后调节体系的pH值，之后进行过滤，得到滤饼；五、将滤饼用纯水打浆后，加入还原剂还原，水洗后得到钯炭催化剂。本发明制备工艺简单，采用本发明制备的钯炭催化剂的抗硫中毒的性能得到显著提高，大幅延长了催化剂的使用寿命。

公开(公告)号：CN104174394B

公开(公告)日：2016-08-31

申请号：CN201410394623.1

申请日：2014-08-12

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 万克柔 ,  林涛 ,  程杰 ,  张之翔 ,  曾永康 ,  高武 ,  陈伟

IPC: B01J23/62 ,  B01J23/58 ,  B01J23/63 ,  B01J23/60 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50

Abstract: 本发明公开了一种选择性脱氯制备邻(对)氰基氯苄的催化剂，包括Al2O3载体，负载于Al2O3载体上的Pd、金属M1和金属M2；所述催化剂中Pd的质量百分含量为0.1％～1％，金属M1的质量百分含量为0.05％～3％，金属M2的质量百分含量为0.05％～2％；所述金属M1为Pt或Sn；所述金属M2为K、Zn或Ce。另外，本发明还公开了采用该催化剂选择性催化脱氯制备邻(对)氰基氯苄的方法。本发明的催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够选择性的催化生产邻(对)氰基氯苄产生的废液中的邻(对)氰基苄叉二氯，邻(对)氰基苄叉二氯的转化率大于98％，产物邻(对)氰基氯苄的选择性大于98％。

公开(公告)号：CN105771976A

公开(公告)日：2016-07-20

申请号：CN201610149601.8

申请日：2016-03-16

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 张磊 ,  李小虎 ,  朱柏烨 ,  曾利辉 ,  曾永康 ,  张之翔

IPC: B01J23/46 ,  C07C61/08 ,  C07C51/36

CPC classification number: B01J23/462 ,  C07C51/36 ,  C07C61/08

Abstract: 本发明公开了一种用于制备钌炭催化剂的钌前驱体，其制备方法包括：一、将甲酸钠加入可溶性钌盐溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；二、将混合溶液加热后加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，得到钌前驱体。另外，本发明还提供了采用该钌前驱体制备钌炭催化剂的方法。本发明利用甲酸钠和钌盐的反应，并在聚乙烯吡咯烷酮的作用下生成一种新的钌前驱体，甲酸钠可以和Ru(Ⅲ)形成络合物，明显降低金属Ru的还原电位，Ru(Ⅲ)和甲酸钠络合降低了其还原电位，聚乙烯吡咯烷酮虽然作为一种很弱的还原剂，但是在本发明中却可以将Ru(Ⅲ)还原到其他价态，在加热的过程中使钌前驱体的颜色由棕黑色变为墨绿色。

公开(公告)号：CN105503574A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510888729.1

申请日：2015-12-07

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 陈丹 ,  李钊 ,  曾利辉 ,  曾永康 ,  张之翔 ,  王鹏宝 ,  朱柏烨 ,  林涛

IPC: C07C51/487 ,  C07C53/16 ,  B01J23/44 ,  B01J23/58 ,  B01J23/63 ,  B01J23/89

CPC classification number: C07C51/487 ,  B01J23/44 ,  B01J23/58 ,  B01J23/63 ,  B01J23/8906 ,  B01J23/8946 ,  C07C53/16

Abstract: 本发明公开了一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法，该方法为：一、在固定床反应器中装填催化剂床层；二、将氢气和反应混合液在气液混合器中混合均匀后通入换热器中预热，得到反应原料；三、采用通入氮气的方法排出固定床反应器内的空气，然后采用通入氢气的方法排出固定床反应器内的氮气，再将反应原料通入固定床反应器内进行催化加氢脱氯反应，得到中间产物；四、对中间产物进行蒸馏分离，得到质量纯度不低于99.5％的一氯乙酸。本发明在高质量空速的条件下连续选择性催化加氢去除反应混合液中的二氯乙酸，并将中间产物中副产物乙酸的形成抑制在可接受的范围内，得到的产物中二氯乙酸的质量含量减少至0.5％以下。

公开(公告)号：CN103265581B

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201310229710.7

申请日：2013-06-08

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 王昭文 ,  王盼 ,  潘丽娟 ,  朱柏烨 ,  曾永康 ,  张之翔

IPC: C07F19/00

Abstract: 本发明公开了一种双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物的制备方法，该方法为：一、制备氯钯酸溶液；二、将双（二苯基膦）烷烃加入N,N-二甲基甲酰胺中制成双（二苯基膦）烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液；三、在搅拌条件下向双（二苯基膦）烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液中滴加氯钯酸溶液，滴加完成后搅拌反应，冷却后过滤，得到滤饼；四、洗涤滤饼，然后对洗涤后的滤饼进行真空干燥，得到双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物。本发明直接采用海绵钯为钯源，以氯钯酸与配体双（二苯基膦）烷烃在溶剂DMF中一步合成目标产物，省去了中间体氯化钯、乙腈氯化钯的制备过程，具有合成工艺简单，周期短，成本低等特点。

公开(公告)号：CN112209820B

公开(公告)日：2024-02-13

申请号：CN202011095262.2

申请日：2020-10-14

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 潘丽娟 ,  张高鹏 ,  校大伟 ,  高武 ,  朱大川 ,  万克柔 ,  曾永康 ,  张之翔

IPC: C07C51/41 ,  C07C53/08

Abstract: 本发明公开了一种醋酸钯的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将海绵钯与甲酸水溶液混合，于100℃～105℃温度条件下煮沸10min～30min，得到体系A；步骤二、去除体系A中液体，加入硝酸，得到硝酸钯溶液；步骤三、在50℃～80℃温度条件下，向硝酸钯溶液中加入水，陈化2h～5h，得到体系B；步骤四，离心分离体系B，得到固相；步骤五、将步骤四所述固相与冰醋酸混合，于100℃～120℃温度条件下回流5h～8h，浓缩，得到醋酸钯。该方法以海绵钯为原料，经甲酸水溶液活化、硝酸溶解、水解和在冰醋酸条件下回流，制备得到醋酸钯，产品纯度达99％，产率高于99％，产率高，品质好，无副产物生成。

公开(公告)号：CN112642417B

公开(公告)日：2023-04-11

申请号：CN202011433992.9

申请日：2020-12-10

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 郑金欣 ,  万克柔 ,  程杰 ,  高明明 ,  林涛 ,  张力 ,  张炳亮 ,  赵茁然 ,  张之翔

IPC: B01J21/18 ,  B01J37/08 ,  B01J37/02 ,  B01J32/00 ,  B01J23/89 ,  B01J23/62 ,  B01J35/10 ,  C07C5/367 ,  C07C5/32 ,  C07C15/06

Abstract: 本发明提供一种脱氢催化剂载体的制备方法，包括以下步骤：（1）以中低温煤焦油为原料，将中低温煤焦油中的中质馏分与浸有碱式碳酸盐的石墨粉混合；（2）由氢气提供初始压力至一段反应压力后，进行分级升温热聚合反应，分级升温热聚合反应过程中的压力由背压阀调节，全程搅拌；（3）取出热聚产物，用中低温煤焦油中的轻质馏分对其进行溶解，过滤，用吡啶对不溶物进行抽提至无色，然后经丙酮洗涤干燥后制备得到中间相炭微球；（4）将所述中间相炭微球压片成型，焙烧。同时，本发明还提供所述脱氢催化剂载体制备成的催化剂及所述催化剂的应用。本发明制备的载体具有丰富孔状结构以及良好导电性，制备而成的催化剂长程稳定性好。

公开(公告)号：CN111545240B

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202010474871.2

申请日：2020-05-29

Applicant: 西安凯立新材料股份有限公司

Inventor： 闫江梅 ,  张鹏 ,  李岳锋 ,  陈丹 ,  王慧 ,  万克柔 ,  曾永康 ,  张之翔

IPC: B01J27/24 ,  B01J23/89 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明公开了一种原位一锅制备Pt/Fe3O4/C‑N催化剂的方法，包括以下步骤：步骤一、将可溶性铁盐和分散剂溶解于乙二醇中得到可溶性铁盐溶液；步骤二、将有机含氮化合物加入可溶性铁盐溶液中得到混合溶液；步骤三、将活性炭加入混合溶液中，稳定，得到含活性炭浆料；步骤四、将氯铂酸溶解于乙二醇中得到氯铂酸溶液；步骤五、将氯铂酸溶液加入含活性炭浆料中，搅拌，得到混合浆料；步骤六、将混合浆料反应，过滤，洗涤，得到Pt/Fe3O4/C‑N催化剂。此外，本发明还提供一种催化合成二氯苯胺的方法。该制备方法所需原料常见易得、操作简单，制备的Pt/Fe3O4/C‑N催化剂反应活性高、选择性高、稳定性好。