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公开(公告)号：CN117551023A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311350366.7
申请日：2023-10-18
申请人： 太原理工大学 , 山西蓬勃健康科技有限公司
IPC分类号： C07D209/48 , C07B45/06 , C07C319/14 , C07C321/28 , C07C323/20 , C07C323/09 , C07C323/16 , C07C323/07 , C07C323/22 , C07C323/62 , C07C323/61 , C07D233/84
摘要： 本发明公开了一种N‑硫烯基邻苯二甲酰亚胺类化合物的制备方法及应用，制备方法如下：在有机溶剂中，加入1,1‑二芳基烯烃以及邻苯甲酰亚胺硫氯，在酸或者盐酸盐的促进作用下，通过邻苯二甲酰亚胺硫氯对烯烃的加成反应形成中间体，再经过反式消除脱除HCl形成最终的烯基硫邻苯二甲酰亚胺。并采用该试剂简单高效制备出了多种烯基硫醚化合物。本发明设计制备了N‑硫烯基邻苯二甲酰亚胺试剂库，原料价廉易得，制备步骤简便；在不同催化剂的作用下，可以通过多种反应条件将烯基硫模块转移到多样性的分子骨架中。
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公开(公告)号：CN115043807A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210816049.9
申请日：2022-07-12
申请人： 山西天宏达安医药科技有限公司 , 太原理工大学
IPC分类号： C07D309/32 , C07D311/74 , C07D405/06 , C07D409/06
摘要： 本发明属有机化合物合成与应用技术领域，提供单氟化4H‑吡喃化合物及其合成方法，β‑三氟甲基‑1,3‑烯炔化合物I分别与乙酰丙酮II‑a、乙酰乙酸乙酯II‑b或5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮II‑c在碱以及溶剂中进行反应，在相同的反应条件下合成系列单氟化4H‑吡喃化合物3，本发明合成方法简单易行，无需过渡金属催化，原料廉价易得，底物普适性广，产率较高。本发明合成方法无需过渡金属催化，原料廉价易得，反应条件温和，操作简单易行，产率较高，官能团耐受性较好。该方法的构建，丰富了氟化四氢吡喃化合物的合成方法，为该高活性氟化4H‑吡喃衍生物在医药和材料等领域的应用奠定了合成基础。
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公开(公告)号：CN110066237B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN201910440132.9
申请日：2019-05-24
申请人： 太原理工大学
IPC分类号： C07D209/48 , C07D409/12
摘要： 本发明公开了一种N‑炔硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物的制备方法，可用于多种分子引入炔硫基团，属于精细化学品合成技术领域。该方法包括：在氮气保护的氛围下，将邻苯二甲酰亚胺硫氯溶解于二氯甲烷中，匀速搅拌下将炔基银试剂一次性加入到上述溶液中，此时会有白色沉淀析出，继续搅拌，抽滤，将滤饼弃去，滤液蒸发浓缩，用氯仿进行重结晶，得到目标产物N‑炔基硫邻苯二甲酰亚胺类化合物。本发明所涉及的N‑炔基硫邻苯二甲酰亚胺试剂原料价廉易得，制备步骤简单，可以将炔基硫转移到多种不含巯基及炔基的分子结构中。
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公开(公告)号：CN113861098A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111045501.8
申请日：2021-09-07
申请人： 太原理工大学 , 山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院) , 山西宣冉医药科技有限公司
IPC分类号： C07D209/60 , C07D209/08 , B01J23/42
摘要： 本发明属于吲哚合成技术领域，为了解决目前以乙二醇为原料合成吲哚及其衍生物的反应，条件相对苛刻，主催化剂的结构复杂、价格昂贵等问题，提供了一种吲哚衍生物的合成方法。以酸性Al2O3为载体，浸渍法制得负载Pt的Pt/Al2O3催化剂，采用苯胺类化合物、乙二醇、所制备的Pt/Al2O3催化剂进行催化反应，控制反应温度为190℃，反应24h，反应结束后，先加水搅拌均匀，然后再用二氯甲烷进行萃取，有机相经旋蒸浓缩除去溶剂，然后以石油醚、乙酸乙酯为洗脱剂进行柱层析分离，即可得到目标产物。对乙二醇苯胺反应中催化效果较好的Pt/Al2O3负载催化剂的催化体系进行了广谱性研究，主要拓展了取代苯胺的底物范围。
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公开(公告)号：CN113773241A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111044996.2
申请日：2021-09-07
申请人： 太原理工大学
IPC分类号： C07D209/08
摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，以苯胺和乙二醇为底物，以负载钯的催化剂Pd/Al2O3作为催化剂，TsOH和ZnO作为助催化剂，合成N‑甲基吲哚。过量的乙二醇在高温条件下与催化助剂对甲苯磺酸的质子结合，脱去一分子水，同时N‑甲基苯胺脱除质子，与乙醇基团结合生成2‑甲基苯基乙醇胺。随后在二氧化锰作用下脱水环化生成吲哚啉，最后在钯催化剂的作用下脱去两原子氢生成N‑甲基吲哚。
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公开(公告)号：CN111054326A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201911366406.0
申请日：2019-12-26
申请人： 太原理工大学 , 中国科学院山西煤炭化学研究所
IPC分类号： B01J23/42 , B01J37/02 , C07D209/08
摘要： 本发明属催化剂制备技术领域，为解决目前关于乙二醇和苯胺合成吲哚的方法普遍存在收率低（甚至不反应）、催化剂结构复杂且价格昂贵等问题，提供了一种负载型催化剂及其制备方法和在催化乙二醇和苯胺合成吲哚中应用。所述负载型催化剂以酸性Al2O3为载体，用浸渍法负载金属Pt到载体上，金属Pt的负载量质量分数为3%，然后将制备好的负载型催化剂在500℃下焙烧4 h。解决了目前关于乙二醇和苯胺合成吲哚的方法普遍存在收率低（甚至不反应）、催化剂结构复杂且价格昂贵等问题。本发明以结构简单、价格相对便宜的酸性Al2O3负载金属Pt为催化剂，在反应温度低于200℃下，采用常规反应器实现了乙二醇和苯胺合成吲哚，反应收率达56%。
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公开(公告)号：CN110256323A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910347084.9
申请日：2019-04-26
申请人： 太原理工大学 , 中国科学院山西煤炭化学研究所 , 山西碧洲生物科技有限公司
IPC分类号： C07D209/08
摘要： 本发明涉及煤制乙二醇和苯胺合成吲哚领域。一种煤制乙二醇和苯胺合成吲哚的方法，其特征在于：采用三组分催化体系，其中主催化剂为5%Pd/C，助催化剂为对甲基苯磺酸和二氧化锰，在常压条件下乙二醇和苯胺发生反应合成吲哚。本发明在大量实验的基础上发现了以乙二醇和苯胺合成吲哚的方法，该法以相对廉价的钯炭为主催化剂、TsOH和MnO2为助催化剂，在较低的反应温度下可使吲哚的合成收率达33.2%。
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公开(公告)号：CN110066237A
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201910440132.9
申请日：2019-05-24
申请人： 太原理工大学
IPC分类号： C07D209/48 , C07D409/12
摘要： 本发明公开了一种N-炔硫基邻苯二甲酰亚胺类化合物的制备方法，可用于多种分子引入炔硫基团，属于精细化学品合成技术领域。该方法包括：在氮气保护的氛围下，将邻苯二甲酰亚胺硫氯溶解于二氯甲烷中，匀速搅拌下将炔基银试剂一次性加入到上述溶液中，此时会有白色沉淀析出，继续搅拌，抽滤，将滤饼弃去，滤液蒸发浓缩，用氯仿进行重结晶，得到目标产物N-炔基硫邻苯二甲酰亚胺类化合物。本发明所涉及的N-炔基硫邻苯二甲酰亚胺试剂原料价廉易得，制备步骤简单，可以将炔基硫转移到多种不含巯基及炔基的分子结构中。
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公开(公告)号：CN106632019B
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201611233946.8
申请日：2016-12-28
申请人： 太原理工大学
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要： 本发明公开了一种多取代吡啶的制备方法；包括以下步骤：将1,5‑二羰基化合物溶解在二甲基亚砜（DMSO）中，搅拌使其溶解，称取醋酸铵固体一次性加入上述DMSO溶液中，将混合液升温、搅拌；通过薄层层析板检查反应是否完全，反应混合液降至室温用乙酸乙酯稀释，并用去离子水洗涤乙酸乙酯层3~5次；乙酸乙酯层有机相减压蒸干，浓缩物用二氯甲烷重结晶，制得1,2,3,5‑四取代的吡啶产品。本发明使用DMSO为溶剂和氧化剂，在加热的条件下使1,5‑二羰基化合物与醋酸铵反应生成1,2,3,5‑四取代吡啶。反应体系简单，避免了额外添加氧化剂以及高温强热的条件，尤其针对于3位有酯基取代的吡啶结构有较好的适用性。
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公开(公告)号：CN106198699B
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201610573037.2
申请日：2016-07-20
申请人： 太原理工大学
摘要： 本发明涉及医学肿瘤标志物检测领域，具体是一种使用1,1’—二茂铁二甲酸/金@铂和硫堇/金@铂分别制备两种二抗共轭物及其同时对甲胎蛋白和癌胚抗原进行特异性检测的方法。使用1,1’—二茂铁二甲酸/金@铂和硫堇/金@铂分别制备两种二抗共轭物，用于构建的电化学免疫传感器对甲胎蛋白AFP和癌胚抗原CEA同时检测的方法，将修饰的玻碳电极放入甲胎蛋白和癌胚抗原的抗体混合溶液中，然后封闭未特异性结合的活性位点，取出玻碳电极后依次用不同浓度的甲胎蛋白抗原和癌胚抗原混合物修饰玻碳电极，使得抗原与抗体特异性结合，构建成夹心免疫传感器；将夹心免疫传感器使用差分脉冲伏安法DPV检测甲胎蛋白和癌胚抗原的浓度。
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