一种3,4-双硫代吡咯材料的制备方法

    公开(公告)号:CN113683548B

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN202111126551.9

    申请日:2021-09-26

    摘要: 本发明公开了一种3,4‑双硫吡咯的合成方法,以高炔丙基叠氮(I)和N‑硫代丁二酰亚胺(II)为反应原料,在催化剂的作用下,在反应溶剂中合成3,4‑双硫代吡咯分子(III)化合物。本发明具体涉及一类三氯化铝催化的高炔丙基叠氮的分子内环化/硫醚化反应,用于高效合成3,4‑双硫吡咯材料分子,3,4‑双硫代吡咯是吡咯基有机半导体材料的核心单元,相应功能分子的电子性能可以通过双硫效应予以调整和改善。本发明合成方法原料易得价廉,反应操作简单,反应条件温和,产率较高,官能团耐受性良好。

    一种3,4-双硫代吡咯材料的制备方法

    公开(公告)号:CN113683548A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202111126551.9

    申请日:2021-09-26

    摘要: 本发明公开了一种3,4‑双硫吡咯的合成方法,以高炔丙基叠氮(I)和N‑硫代丁二酰亚胺(II)为反应原料,在催化剂的作用下,在反应溶剂中合成3,4‑双硫代吡咯分子(III)化合物。本发明具体涉及一类三氯化铝催化的高炔丙基叠氮的分子内环化/硫醚化反应,用于高效合成3,4‑双硫吡咯材料分子,3,4‑双硫代吡咯是吡咯基有机半导体材料的核心单元,相应功能分子的电子性能可以通过双硫效应予以调整和改善。本发明合成方法原料易得价廉,反应操作简单,反应条件温和,产率较高,官能团耐受性良好。

    一种多取代吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN106632019A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611233946.8

    申请日:2016-12-28

    IPC分类号: C07D213/80 C07D213/803

    CPC分类号: C07D213/80 C07D213/803

    摘要: 本发明公开了一种多取代吡啶的制备方法;包括以下步骤:将1,5‑二羰基化合物溶解在二甲基亚砜(DMSO)中,搅拌使其溶解,称取醋酸铵固体一次性加入上述DMSO溶液中,将混合液升温、搅拌;通过薄层层析板检查反应是否完全,反应混合液降至室温用乙酸乙酯稀释,并用去离子水洗涤乙酸乙酯层3~5次;乙酸乙酯层有机相减压蒸干,浓缩物用二氯甲烷重结晶,制得1,2,3,5‑四取代的吡啶产品。本发明使用DMSO为溶剂和氧化剂,在加热的条件下使1,5‑二羰基化合物与醋酸铵反应生成1,2,3,5‑四取代吡啶。反应体系简单,避免了额外添加氧化剂以及高温强热的条件,尤其针对于3位有酯基取代的吡啶结构有较好的适用性。

    一种2-氨基-5-硫代苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN103739533A

    公开(公告)日:2014-04-23

    申请号:CN201410042120.8

    申请日:2014-01-29

    发明人: 高文超 田俊

    摘要: 本发明公开一种2-氨基-5-硫代苯甲酸的制备方法,其特征在于:是由2-硝基-5-卤代苯甲酸为原料与含硫试剂在碱性水溶液中首先发生亲核取代反应,2-硝基-5-卤代苯甲酸与含硫试剂的摩尔比为1:1~4;然后加入硝基还原剂发生还原反应,在同一容器中通过两步转化制备而成。本发明的优点是原料易得,环境污染小(以水为反应溶剂),工艺简单,化学收率高,后处理简单,制备方法实用性强,对硝基还原使用廉价的无机盐Na2S为还原剂,适合工业化生产。

    一种3-硫代吡咯啉化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN112358431A

    公开(公告)日:2021-02-12

    申请号:CN202011191032.6

    申请日:2020-10-30

    IPC分类号: C07D207/48 C07D209/30

    摘要: 本发明公开了一种3‑硫代吡咯啉化合物及其合成方法,以高炔丙基甲苯磺酰胺(I)和N‑硫代丁二酰亚胺(II)为反应原料,在催化剂的作用下进行反应,在反应溶剂中合成3‑硫代吡咯啉(III)化合物,本发明合成方法原料价廉易得,底物范围广,反应操作简单,反应条件温和,产率较高,官能团耐受性良好。

    一种具有光敏性和热稳定性的炔基硫代磺酸酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN118930466A

    公开(公告)日:2024-11-12

    申请号:CN202410970918.2

    申请日:2024-07-19

    IPC分类号: C07C381/04

    摘要: 本发明公开了一种具有光敏性和热稳定性的炔基硫代磺酸酯及其制备方法,属于有机合成技术领域。在有机溶剂中,加入炔基环碘试剂,芳基亚磺酸盐和单质硫,在铜盐催化剂与配体的作用下,反应形成硫代磺酸[CuI]中间体,然后通过氧化加成捕获炔烃正离子,再经过还原消除形成最终的S‑炔硫基磺酸酯。本发明合成方法原料价廉易得,反应操作简便,反应条件温和,产率较高,官能团耐受性良好;实验证明,本方法得到的S‑炔硫基磺酸酯具有良好的光敏性和热稳定性,无需添加光敏剂即可通过蓝光直接活化,释放磺酰基自由基和炔基自由基,可完成多种反应位点的炔硫基模块化引入。

    一种3-硫代吡咯啉化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN112358431B

    公开(公告)日:2022-02-15

    申请号:CN202011191032.6

    申请日:2020-10-30

    IPC分类号: C07D207/48 C07D209/30

    摘要: 本发明公开了一种3‑硫代吡咯啉化合物及其合成方法,以高炔丙基甲苯磺酰胺(I)和N‑硫代丁二酰亚胺(II)为反应原料,在催化剂的作用下进行反应,在反应溶剂中合成3‑硫代吡咯啉(III)化合物,本发明合成方法原料价廉易得,底物范围广,反应操作简单,反应条件温和,产率较高,官能团耐受性良好。