一种阻燃剂四溴双酚A及其制备方法

    公开(公告)号:CN118652163A

    公开(公告)日:2024-09-17

    申请号:CN202411141380.0

    申请日:2024-08-20

    摘要: 本发明涉及阻燃剂制备技术领域,提供一种阻燃剂四溴双酚A及其制备方法。该方法包括:将溴素加入第一部分溶剂,配制溴素溶液,将溴素溶液加入溴素滴加罐内;将双酚A加入第二部分溶剂,配制双酚A溶液,将双酚A溶液加入反应器内;将双氧水与硫酸混合,配制混合溶液,将第一部分混合溶液加入双氧水滴加罐内,将第二部分混合溶液加入反应器内;将溴素滴加罐和双氧水滴加罐同时向反应器滴加相应溶液,反应结束后,在回流状态下,进行熟化反应,获得有机相溶液;对有机相溶液依次进行中和反应、水洗、结晶和干燥,获得四溴双酚A。本发明实现提高阻燃剂四溴双酚A的产品纯度和收率,降低成本、节能省时且安全。

    一种水相中对苯二酚的连续化制备方法

    公开(公告)号:CN116023237B

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202211574267.2

    申请日:2022-12-08

    申请人: 复旦大学

    摘要: 本发明属于有机化学技术领域,具体为水相中对苯二酚的连续化制备方法。本发明以卤代苯为原料,首先将卤代苯与碱性水溶液在微混合器内进入微通道反应器发生羟基化反应,反应液经稀释,pH值调节后得到的反应液用于下步还原反应。待还原反应液与氢气经过微混合器混合后在微固定床中还原得到对氨基苯酚。制得的对氨基苯酚溶解在酸性水溶液中,与亚硝酸盐水溶液经过微混合器混合后在微通道反应器中发生重氮化反应,在强酸条件下水解得到对苯二酚,经脱色、重结晶得到高纯度对苯二酚。本发明方法与传统间歇釜式合成方法相比,成本更低,三废排放少,并且反应器体积小、过程安全性高、产品连续制备且质量稳定。

    一种间苯三酚粗品的脱色纯化方法

    公开(公告)号:CN118344241A

    公开(公告)日:2024-07-16

    申请号:CN202410394477.6

    申请日:2024-04-02

    摘要: 本发明公开了一种间苯三酚粗品的脱色纯化方法,属于药物合成技术领域。该方法包括:将间苯三酚粗品溶于极性溶剂中,调节pH后加入还原剂和活性炭,经搅拌脱色后,依次进行过滤、减压浓缩、搅拌析晶、过滤干燥,制得间苯三酚纯品。本发明工艺简单,操作简便,脱色效率高,间苯三酚的收率高,且对环境友好,适合工业化生产;将间苯三酚的脱色与纯化同步进行,减少了操作工序,不但解决了现有技术中脱色与纯化无法同步进行,需要多次纯化,导致间苯三酚纯化收率低、工艺路线较长,损耗较大的问题,同时满足了间苯三酚的药用质量标准。

    一种树脂法合成双酚A的生产工艺及装置

    公开(公告)号:CN117384015B

    公开(公告)日:2024-07-16

    申请号:CN202311333944.6

    申请日:2023-10-16

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明涉及一种树脂法合成双酚A的生产工艺及装置。包括苯酚、丙酮在树脂催化剂作用下进行催化缩合反应生成双酚A缩合反应单元;将缩合反应浓缩液与熔融后的回收加合物晶体混合后进行加合物结晶单元;将加合物熔融得到双酚A产品的液相脱酚单元;回收母液中苯酚、双酚A的二次加合物结晶单元;回收未反应苯酚和丙酮,排出含酚工艺水送污水处理的溶剂回收单元;回收母液中的苯酚,并将其中的双酚A、2,4‑双酚A等先裂解再重排,转化为双酚A返回系统的裂解重排单元。将一级反应器外循环、两级反应器间闪蒸脱水、高压分离机固液分离、双效降膜蒸发和异构化反应器转化等步骤引入到工艺流程中,最终得到的双酚A产品的纯度>99.97wt%。

    一种百里香酚自动连续结晶系统及方法

    公开(公告)号:CN114748888B

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN202210454454.0

    申请日:2022-04-27

    IPC分类号: B01D9/02 C07C39/06 C07C37/84

    摘要: 本发明提供一种百里香酚自动连续结晶系统,包括与控制系统连接的进料罐、结晶器、温控装置、结晶后物料罐、离心机、晶体回收装置、母液回收装置和百里香酚含量分析单元,以及废液回收罐;进料罐的出口经管线连接结晶点测定单元和结晶器的进口,结晶器的出口经管线依次连接结晶后物料罐、离心机,离心机的出口经管线连接晶体回收装置和母液回收装置,晶体回收装置的出口经管线连接百里香酚含量分析单元,母液回收装置的出口经管线连接进料罐的进口、百里香酚含量分析单元和废液回收罐;各管线上设置被控开闭的阀门、流量监控计或泵的一种或多种。本发明自动连续结晶系统实现了多次结晶提纯过程的自动化、连续化,系统设置简单、高效且操作便捷。

    一种氯酚高沸物资源化利用的方法

    公开(公告)号:CN109020787B

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN201810751759.1

    申请日:2018-07-10

    摘要: 本发明公开了一种氯酚高沸物资源化利用的方法,包括如下操作步骤:为保证高粘度的氯酚高沸物为流动状态,在恒温条件下利用不产生副产物的酸碱反应,将氯酚高沸物先后与碱液和盐酸进行反应,置换出氯酚粗品;对此粗品进行水洗、萃取、降温结晶和干燥后,获得纯度大于99wt%,回收率大于95%的氯酚产品;对萃取剂进行回收循环利用。本发明公开的方法不仅能通过控制加入碱液的量提取出氯酚高沸物中的2,4‑二氯苯酚,还能提取出2,4,6‑三氯苯酚,该方法相比于精馏提纯具有操作温度低,有效地避免塔釜物料结焦的优点。