具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体及其制备方法

    公开(公告)号:CN111253430B

    公开(公告)日:2022-05-13

    申请号:CN202010199246.1

    申请日:2020-03-20

    Abstract: 本发明公开了式(Ⅰ)所示的五环丁硅基环五硅氧烷聚合单体及其制备方法,该化合物的制备方法是:以1,1‑二氯‑1‑硅杂环丁烷为起始原料,在溶剂和/或碱作用下分别与取代硅醇或硅氯发生自身水解或共水解,得到具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体。进一步,还公开了四苯基二环丁硅基环四硅氧烷聚合单体和六甲基三环丁硅基环六硅氧烷聚合单体及其制备方法。采用本发明,环硅氧烷聚合单体产物制备过程简便,产物收率高,成本低,经固化后所得的聚环硅氧烷树脂具有优良的热学性能、力学性能、电学性能和成膜性能;在微电子工业、航空航天和国防等领域适用作为高性能低介电薄膜材料或封装材料。

    一种可热交联的超支化聚碳硅烷苯并环丁烯树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN106916312B

    公开(公告)日:2020-02-07

    申请号:CN201710156298.9

    申请日:2017-03-16

    Abstract: 本发明公开了式(Ⅲ)所示的可热交联的超支化聚碳硅烷苯并环丁烯树脂及其制备方法,该超支化聚碳硅烷苯并环丁烯树脂的制备方法是:按氯甲基三氯硅烷:4‑溴苯并环丁烯:卤代烷烃:镁为1:1~10:1~10:1~2的摩尔比例取各原料,碘为引发剂,四氢呋喃或/和乙醚作溶剂并将各原料稀释配制成溶液;将镁、碘粒投入到反应器,搅拌下,在温度30~80℃下顺次滴加入氯甲基三氯硅烷、4‑溴苯并环丁烯、以及卤代烷烃的四氢呋喃或/和乙醚溶液反应;反应后物料中加入水中止反应,经有机溶剂萃取、干燥、蒸馏浓缩除去溶剂,再经蒸馏或硅胶柱层析即制得。本发明树脂的热学、电学性能优良,可用于微电子工业、航天航空和国防等领域中。

    苯并环丁烯官能化笼型聚倍半硅氧烷及其树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN107325287A

    公开(公告)日:2017-11-07

    申请号:CN201710648604.0

    申请日:2017-08-01

    CPC classification number: C08G77/045 C08F299/08 C09D155/005

    Abstract: 本发明公开了式(Ⅳ)所示的苯并环丁烯官能化笼型聚倍半硅氧烷及其树脂的制备方法,苯并环丁烯官能化笼型聚倍半硅氧烷的制备方法是:将八乙烯基笼型倍半硅氧烷的甲苯溶液、4-(1,1-二甲基-1-氢基)硅基苯并环丁烯投入反应器中,通入氮气保护后,加入氯铂酸的四氢呋喃溶液,在60~90℃反应,反应后物料经分离提纯,即制得;进一步可以制成本体或溶液聚合物,以及添加到基体树脂中形成的纳米复合材料;本发明通过简单高效的硅氢加成反应将POSS巧妙的引入到苯并环丁烯树脂中;采用本发明制备的树脂具备优良的热稳定性、力学性能和电学性能,适用于微电子工业和国防航空航天等领域中作为层间介电薄膜或封装材料。

    一种聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN107298764A

    公开(公告)日:2017-10-27

    申请号:CN201710453394.X

    申请日:2017-06-15

    Abstract: 本发明公开了式(Ⅳ)所示的聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂,该聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂的制备方法是:取氯甲基甲基二氯硅烷和异丙醇合成氯甲基甲基异丙氧基氯硅烷,再合成1,3-二异丙氧基-1,3-二甲基-1,3-二硅杂环丁烷,进一步再合成端异丙氧基聚硅杂环丁烷型硅氧烷,再制备端苯并环丁烯基聚硅杂环丁烷型硅氧烷即聚硅杂环丁烷型硅氧烷光敏树脂。本发明通过格氏反应、水解缩聚反应合成了具有苯并环丁烯/硅杂环丁烷光/热双重交联结构和低介电常数的光敏性聚合物;具有优良的热学性能、力学性能、电学性能和成膜性能,适宜于规模化批量生产,可作为高性能介电薄膜材料或封装材料用于微电子工业、航空航天和国防等领域。

    苯氧基甲基二硅烷及其制备方法

    公开(公告)号:CN103265570B

    公开(公告)日:2016-07-13

    申请号:CN201310176027.1

    申请日:2013-05-13

    Abstract: 本发明公开了式(Ⅰ)所示的苯氧基甲基二硅烷及其制备方法,该化合物的制备方法是按高沸点氯硅烷废液中氯原子:苯酚摩尔比为1:1~1.5取原料;将苯酚加入反应器中,在40℃下将高沸点氯硅烷废液滴加入反应器中;滴加完毕后,升温至60~100℃反应8~13h直至不再有HCl放出;将反应后物料减压蒸馏,除去170℃以下馏出的副产物及未反应完的苯酚后,收集230~260℃馏出的馏分即为产物苯氧基甲基二硅烷。本发明以工业废弃物——高沸点氯硅烷废液等为原料,获得的苯氧基甲基二硅烷具有良好的热稳定性、抗氧化性和高闪点,适用于液压油、扩散泵油和导热油中。(RO)n Si?Si(CH3)6?n(I)。

    一种海绵与铁氧化物水性涂料复合物及其制备与应用方法

    公开(公告)号:CN115888661A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211405159.2

    申请日:2022-11-10

    Abstract: 本发明公开了一种海绵与铁氧化物水性涂料复合物及其制备与应用方法。所述制备方法包括:将海绵材料浸没于铁盐的水溶液中,待其充分吸收后取出,再与挥发性碱源液体置于密闭空间中,于60~120℃下共同加热45~50h,其后将海绵材料取出退火、清洗,并于60~120℃下再次加热10~12h,得到负载铁氧化物的海绵材料;将负载铁氧化物的海绵材料浸入水性涂料的组分溶液中,静置后取出并进行加热,至涂料固化后退火,得到所述海绵与铁氧化物水性涂料复合物。本发明所得复合物中铁氧化物粒径小、分布均匀、负载量大,复合物整体稳定性强、制备简单、成本低廉、回收方便、吸附能力强,不会产生二次污染。

    一种碳气凝胶包覆金属球的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN114694853A

    公开(公告)日:2022-07-01

    申请号:CN202210339173.0

    申请日:2022-04-01

    Abstract: 本发明公开了一种碳气凝胶包覆金属球的制备方法及应用,包括:将金属盐溶液逐滴加入到海藻酸钠溶液中,并进行充分搅拌得到湿凝胶;将湿凝胶倒入球形模具中使其充满球形磨具的一半体积;静置一夜后在其中间放入金属球,继续加入湿凝胶充满模具;再静置一夜后取出得到湿凝胶包覆金属球;将湿凝胶包覆金属球放在无水丙酮液体中浸泡,将其中的水分置换为丙酮;将置换后的固体固体样品进行超临界干燥,得到气凝胶包覆金属球;将气凝胶包覆金属球放在管式炉中,在惰性气体保护下煅烧,得到碳气凝胶包覆金属球。本发明制备出含有中空纳米球结构的碳气凝胶,以海藻酸钠作为碳源,引入二价金属离子,置换“蛋盒”结构中的钠离子,安全环保且成本较低。

    泡沫铜及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN112609100A

    公开(公告)日:2021-04-06

    申请号:CN202011366828.0

    申请日:2020-11-27

    Abstract: 本发明提供了一种泡沫铜及其制备方法和应用,涉及泡沫铜制备技术领域,上述泡沫铜的制备方法首先以聚氨酯泡沫为基体依次进行预处理、化学沉积、电沉积将金属铜沉积于聚氨酯泡沫上;随后进行热还原处理去除聚氨酯泡沫,得到泡沫铜;其中,所述热还原处理的热还原气体为氢气占体积含量10%的H2/Ar2混合气体,因而本发明热还原过程中氢气的使用量较低,进而有效降低了泡沫铜制备的成本和能源消耗,同时上述制备方法还具有制备工艺简单,易于操作的优势。此外,本发明制得的泡沫铜为一个整体形状,相对于现有常规的粉末状泡沫铜,具有更利于后期应用的优势。

    具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体及其制备方法

    公开(公告)号:CN111253430A

    公开(公告)日:2020-06-09

    申请号:CN202010199246.1

    申请日:2020-03-20

    Abstract: 本发明公开了式(Ⅰ)所示的五环丁硅基环五硅氧烷聚合单体及其制备方法,该化合物的制备方法是:以1,1-二氯-1-硅杂环丁烷为起始原料,在溶剂和/或碱作用下分别与取代硅醇或硅氯发生自身水解或共水解,得到具有硅杂环丁烷交联结构的环硅氧烷聚合单体。进一步,还公开了四苯基二环丁硅基环四硅氧烷聚合单体和六甲基三环丁硅基环六硅氧烷聚合单体及其制备方法。采用本发明,环硅氧烷聚合单体产物制备过程简便,产物收率高,成本低,经固化后所得的聚环硅氧烷树脂具有优良的热学性能、力学性能、电学性能和成膜性能;在微电子工业、航空航天和国防等领域适用作为高性能低介电薄膜材料或封装材料。

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