高效液相色谱测定反应液中甘氨酸和二酮哌嗪含量的方法

    公开(公告)号:CN115754071A

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202211482068.9

    申请日:2022-11-24

    Abstract: 本发明属于化工检测分析领域,具体涉及一种应用高效液相色谱测定甘氨酸合成二酮哌嗪反应过程中合成产物二酮哌嗪收率的方法。流动相为700 mL甲醇与300mL水混合,加入离子对试剂四丁基溴化铵为稳定剂,以磷酸二氢钾为缓冲盐调节PH约为5.0,使用Waters Anionic Polar Pesticide色谱柱分离并测定甘氨酸和二酮哌嗪含量。本发明中,由于反应过程中反应原料甘氨酸在同波长下有较弱地紫外吸收,且其和产物二酮哌嗪极性相近,出现保留时间相近,出峰重叠且随着反应产物的增加检测稳定性不好的现象。通过调节液相色谱条件,采用本方法可快速、准确的测出甘氨酸和二酮哌嗪含量,为甘氨酸合成二酮哌嗪生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。

    高效液相色谱测定反应液中甘氨酸和二酮哌嗪含量的方法

    公开(公告)号:CN115754071B

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202211482068.9

    申请日:2022-11-24

    Abstract: 本发明属于化工检测分析领域,具体涉及一种应用高效液相色谱测定甘氨酸合成二酮哌嗪反应过程中合成产物二酮哌嗪收率的方法。流动相为700 mL甲醇与300mL水混合,加入离子对试剂四丁基溴化铵为稳定剂,以磷酸二氢钾为缓冲盐调节PH约为5.0,使用Waters Anionic Polar Pesticide色谱柱分离并测定甘氨酸和二酮哌嗪含量。本发明中,由于反应过程中反应原料甘氨酸在同波长下有较弱地紫外吸收,且其和产物二酮哌嗪极性相近,出现保留时间相近,出峰重叠且随着反应产物的增加检测稳定性不好的现象。通过调节液相色谱条件,采用本方法可快速、准确的测出甘氨酸和二酮哌嗪含量,为甘氨酸合成二酮哌嗪生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。

    一种改性磷石膏固相微萃取纤维的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN116196908B

    公开(公告)日:2024-07-05

    申请号:CN202211607551.5

    申请日:2022-12-14

    Inventor: 张娟 许力 余晓英

    Abstract: 本发明公开了一种改性磷石膏固相微萃取纤维的制备方法及应用,以湿法磷酸工艺中产生的固体废弃物磷石膏为原料,采用十八烷基三甲氧基硅烷对磷石膏进行改性,通过简单的物理涂敷法将改性磷石膏粘附在不锈钢丝表面,经老化处理后,即可得到新型的改性磷石膏固相微萃取纤维。本发明以固体废弃物为原料,实现了磷石膏资源化利用;该改性磷石膏固相微萃取纤维的制备方法简单,且该固相微萃取纤维具有较好的热稳定性和化学稳定性。基于该固相微萃取纤维的顶空固相微萃取‑气相色谱检测方法对多环芳烃的检测线性范围宽,检测限低,精密度高,对实际样品中PAHs的分析具有很好的应用前景。

    基于LS-SVM解决磷石膏可溶磷、氟淋洗去除条件优化及预测方法

    公开(公告)号:CN116844654A

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202310388353.2

    申请日:2023-04-12

    Abstract: 方法涉及一种基于最小二乘支持向量机的磷石膏有害杂质可溶磷、氟淋洗去除的条件优化方法。获取磷石膏有害杂质淋洗过程中,影响可溶磷、氟去除率的诸多变化信号,如液固比,淋洗时间,淋洗温度,搅拌速率为影响因子,以磷石膏中可溶性磷和氟的洗脱率作为响应值,得到条件数据样本集;建立基于支持向量机的磷石膏可溶磷、氟去除率条件优化模型,并采用最小二乘算法对所述磷石膏可溶磷、氟去除率条件优化模型进行参数寻优,将所述条件特征矩阵分为训练样本和测试样本,利用已训练的条件优化模型对测试样本进行分类,根据分类结果,识别磷石膏可溶磷、氟去除条件影响大小,从而找到磷石膏淋洗的最佳条件。

    一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN119707699A

    公开(公告)日:2025-03-28

    申请号:CN202411875342.8

    申请日:2024-12-19

    Abstract: 本发明提供了一种2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺的制备方法,其中此反应包括了硝化反应、氟化反应以及硝基的还原反应。在本发明的合成流程中,以常见的化工原料邻溴甲苯作为反应起点,以绿色化学与环境友好型为核心理念,通过硝化反应、亲核取代反应、还原反应共计三个步骤获得目标产物MTA。本反应在第二步中利用三氟甲基硅烷取代了传统的氟化氢的气‑固反应。不但增加了反应的效率且更加绿色环保。此外,第三步利用SnCl2和乙醇对硝基进行还原。此反应不仅增加了反应效率还取代了传统的钯碳催化剂降低了生产成本。此系列反应温度温和,环境友好,效率高,具有很好的工业生产前景。

    基于LS-SVM解决磷石膏可溶磷、氟淋洗去除条件优化及预测方法

    公开(公告)号:CN116844654B

    公开(公告)日:2024-07-05

    申请号:CN202310388353.2

    申请日:2023-04-12

    Abstract: 方法涉及一种基于最小二乘支持向量机的磷石膏有害杂质可溶磷、氟淋洗去除的条件优化方法。获取磷石膏有害杂质淋洗过程中,影响可溶磷、氟去除率的诸多变化信号,如液固比,淋洗时间,淋洗温度,搅拌速率为影响因子,以磷石膏中可溶性磷和氟的洗脱率作为响应值,得到条件数据样本集;建立基于支持向量机的磷石膏可溶磷、氟去除率条件优化模型,并采用最小二乘算法对所述磷石膏可溶磷、氟去除率条件优化模型进行参数寻优,将所述条件特征矩阵分为训练样本和测试样本,利用已训练的条件优化模型对测试样本进行分类,根据分类结果,识别磷石膏可溶磷、氟去除条件影响大小,从而找到磷石膏淋洗的最佳条件。

    一种含氟吲唑类衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN119735550A

    公开(公告)日:2025-04-01

    申请号:CN202411875763.0

    申请日:2024-12-19

    Abstract: 本发明提供了一种含氟吲唑类衍生物的合成方法。原料使用2,3‑二氟苯甲酸,经过溴代、酰胺化、格氏反应得到芳香取代酮,与水合肼成环得到带有吲唑骨架的化合物,进一步通过引入叔丁氧羰基保护吲唑环上的胺基,再进行铃木偶联和氧化反应得到一种未见文献报道的含氟吲唑衍生物,避免了氟化反应带来的选择性差、副产物多、难分离等问题。

    一种改性磷石膏固相微萃取纤维的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN116196908A

    公开(公告)日:2023-06-02

    申请号:CN202211607551.5

    申请日:2022-12-14

    Inventor: 张娟 许力 余晓英

    Abstract: 本发明公开了一种改性磷石膏固相微萃取纤维的制备方法及应用,以湿法磷酸工艺中产生的固体废弃物磷石膏为原料,采用十八烷基三甲氧基硅烷对磷石膏进行改性,通过简单的物理涂敷法将改性磷石膏粘附在不锈钢丝表面,经老化处理后,即可得到新型的改性磷石膏固相微萃取纤维。本发明以固体废弃物为原料,实现了磷石膏资源化利用;该改性磷石膏固相微萃取纤维的制备方法简单,且该固相微萃取纤维具有较好的热稳定性和化学稳定性。基于该固相微萃取纤维的顶空固相微萃取‑气相色谱检测方法对多环芳烃的检测线性范围宽,检测限低,精密度高,对实际样品中PAHs的分析具有很好的应用前景。

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