公开(公告)号：CN115754071B

公开(公告)日：2024-08-09

申请号：CN202211482068.9

申请日：2022-11-24

Applicant: 湖北三峡实验室

Inventor： 荣沙沙 ,  杜建侠 ,  李红 ,  肖清燕 ,  卢会珍 ,  余晓英 ,  巢宇晖 ,  曹红艳 ,  徐玮

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/28 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种应用高效液相色谱测定甘氨酸合成二酮哌嗪反应过程中合成产物二酮哌嗪收率的方法。流动相为700 mL甲醇与300mL水混合，加入离子对试剂四丁基溴化铵为稳定剂，以磷酸二氢钾为缓冲盐调节PH约为5.0，使用Waters Anionic Polar Pesticide色谱柱分离并测定甘氨酸和二酮哌嗪含量。本发明中，由于反应过程中反应原料甘氨酸在同波长下有较弱地紫外吸收，且其和产物二酮哌嗪极性相近，出现保留时间相近，出峰重叠且随着反应产物的增加检测稳定性不好的现象。通过调节液相色谱条件，采用本方法可快速、准确的测出甘氨酸和二酮哌嗪含量，为甘氨酸合成二酮哌嗪生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。

公开(公告)号：CN115876722B

公开(公告)日：2024-11-19

申请号：CN202211519564.7

申请日：2022-11-30

Applicant: 湖北三峡实验室

Inventor： 李红 ,  杜建侠 ,  肖清燕 ,  荣沙沙 ,  余晓英 ,  卢会珍 ,  徐玮 ,  曹红艳

IPC: G01N21/359 ,  G01N1/28 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及一种草甘膦原药中草甘膦含量快速无损检测方法。将适量草甘膦原药样品装入样品杯中，压样，扫描，即可得到草甘膦含量。相较于GB/T12686‑2017草甘膦原药含量的检测方法——高效液相色谱法和分光光度法，通过本发明，即可在1min内准确测出草甘膦含量，测试过程无样品消解、无试剂添加，样品无破坏可回收，不会对环境造成任何污染，在降低人员工作强度，提高工作效率，方便快捷的同时也更加安全环保。

公开(公告)号：CN115876722A

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202211519564.7

申请日：2022-11-30

Applicant: 湖北三峡实验室

Inventor： 李红 ,  杜建侠 ,  肖清燕 ,  荣沙沙 ,  余晓英 ,  卢会珍 ,  徐玮 ,  曹红艳

IPC: G01N21/359 ,  G01N1/28 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明涉及一种草甘膦原药中草甘膦含量快速无损检测方法。将适量草甘膦原药样品装入样品杯中，压样，扫描，即可得到草甘膦含量。相较于GB/T12686‑2017草甘膦原药含量的检测方法——高效液相色谱法和分光光度法，通过本发明，即可在1min内准确测出草甘膦含量，测试过程无样品消解、无试剂添加，样品无破坏可回收，不会对环境造成任何污染，在降低人员工作强度，提高工作效率，方便快捷的同时也更加安全环保。

公开(公告)号：CN115754071A

公开(公告)日：2023-03-07

申请号：CN202211482068.9

申请日：2022-11-24

Applicant: 湖北三峡实验室

Inventor： 荣沙沙 ,  杜建侠 ,  李红 ,  肖清燕 ,  卢会珍 ,  余晓英 ,  巢宇晖 ,  曹红艳 ,  徐玮

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/28 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种应用高效液相色谱测定甘氨酸合成二酮哌嗪反应过程中合成产物二酮哌嗪收率的方法。流动相为700 mL甲醇与300mL水混合，加入离子对试剂四丁基溴化铵为稳定剂，以磷酸二氢钾为缓冲盐调节PH约为5.0，使用Waters Anionic Polar Pesticide色谱柱分离并测定甘氨酸和二酮哌嗪含量。本发明中，由于反应过程中反应原料甘氨酸在同波长下有较弱地紫外吸收，且其和产物二酮哌嗪极性相近，出现保留时间相近，出峰重叠且随着反应产物的增加检测稳定性不好的现象。通过调节液相色谱条件，采用本方法可快速、准确的测出甘氨酸和二酮哌嗪含量，为甘氨酸合成二酮哌嗪生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。