一种2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN103351318A

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201310307574.9

    申请日:2013-07-19

    Abstract: 本发明涉及医药中间体制备技术领域,特别是一种2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸的制备方法,包括如下步骤:以5-丙酰基-2-苯硫基苯乙酸甲酯(Ⅱ)为起始原料与新戊二醇、原甲酸酯在催化剂对甲苯磺酸条件下反应,制得新戊二醇缩酮中间体(Ⅲ);新戊二醇缩酮中间体(Ⅲ)与溴单质经过溴代反应制得溴代新戊二醇缩酮中间体(Ⅳ);溴代新戊二醇缩酮中间体(Ⅳ)经重排、水解、酸化制得2-(3-羧甲基-4-苯硫基苯基)丙酸(Ⅰ)。本发明不需要二次分离,所得的产品收率较高、纯度较高、产品质量较好,成本较低,适合工业化生产。

    一种制备2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN101774967A

    公开(公告)日:2010-07-14

    申请号:CN201010101336.9

    申请日:2010-01-27

    Abstract: 本发明涉及一种制备2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法。以2,6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈为原料生成锌盐中间体3-(2,6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯溴化锌盐,然后酸化为亚胺酯中间体3-(2,6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯,经酸解制得2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯,特点是其酸化为亚胺酯中间体的温度是0~10℃,pH是2~3,生成的亚胺酯中间体经萃取、蒸馏,分离出不含水的亚胺酯中间体油状液;其酸解是在无水乙醇溶剂中,在20~30℃用氯化氢的无水乙醇溶液或浓硫酸,对不含水的亚胺酯中间体油状液进行酸催化醇解。总收率88~95%,纯度99%,重现性好。

    2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法

    公开(公告)号:CN100549013C

    公开(公告)日:2009-10-14

    申请号:CN200710133649.0

    申请日:2007-09-27

    Abstract: 本发明涉及一种2-氨基-6-氯嘌呤(1)的合成方法,依次包括如下步骤:先将三氯氧磷在低温下滴入N,N-二甲基甲酰胺配成混合溶液,然后滴入鸟嘌呤(2)的1,2-二氯乙烷中反应得2-二甲氨基甲烯亚胺基-6-氯嘌呤(3);该反应产物(3)滴入水中,分出有机相回收套用,水相用碱金属氢氧化物溶液调pH为3~5,加热反应得2-甲酰氨基-6-氯嘌呤(4)湿品;上述反应产物(4)湿品再在碱金属氢氧化物溶液中进行水解反应,然后用盐酸调节pH值,得2-氨基-6-氯嘌呤(1)粗品,最后纯化得目标产物(1)精品。

    一种制备3-异丁基戊二酸的方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110256229A

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201910687761.1

    申请日:2019-07-29

    Abstract: 本发明公开了一种制备3-异丁基戊二酸的方法,包括将异戊醛和丙二酸二乙酯以六氢吡啶乙酸盐为催化剂、在环己烷溶剂中进行Knoevenagel缩合反应;将第一步所得产物在由氯化钠、DMSO和水组成的溶液中进行加热脱羧反应;将第二步所得产物和丙二酸二乙酯在碱的醇溶剂中进行迈克尔加成和脱羧反应;将第三步所得产物在酸性条件下进行水解反应,得到3-异丁基戊二酸产品。本发明以廉价易得的异戊醛和丙二酸二乙酯为原料,克服了现有技术中5-甲基-2-氰基-2-己烯酸酯中碳碳双键的空间位阻大的缺陷,缩短反应时间,提高了异戊醛的反应转化率,由此保证了3-异丁基戊二酸产品的总收率。

    一种双层ZnO空心球光催化材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN106040216B

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201610454961.9

    申请日:2016-06-21

    Abstract: 本发明光催化材料及其制备技术领域,具体涉及一种双层ZnO空心球光催化材料,其由内外两个ZnO空心球构成,内层空心球直径为1.0~2.5μm,外层空心球直径1.5~4.5μm。本发明还涉及该双层ZnO空心球光催化材料的制备方法:将可溶性锌盐溶解于一元醇和乙二醇的混合物中制成溶液,然后将该溶液在密闭条件下进行溶剂热反应,制得所述双层ZnO空心球光催化材料。

    一种制备2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN101774967B

    公开(公告)日:2011-07-27

    申请号:CN201010101336.9

    申请日:2010-01-27

    Abstract: 本发明涉及一种制备2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法。以2,6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈为原料生成锌盐中间体3-(2,6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯溴化锌盐,然后酸化为亚胺酯中间体3-(2,6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯,经酸解制得2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯,特点是其酸化为亚胺酯中间体的温度是0~10℃,pH是2~3,生成的亚胺酯中间体经萃取、蒸馏,分离出不含水的亚胺酯中间体油状液;其酸解是在无水乙醇溶剂中,在20~30℃用氯化氢的无水乙醇溶液或浓硫酸,对不含水的亚胺酯中间体油状液进行酸催化醇解。总收率88~95%,纯度99%,重现性好。

    一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN108017586B

    公开(公告)日:2021-04-23

    申请号:CN201810076426.3

    申请日:2018-01-26

    Abstract: 本发明涉及一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法,其以2,5‑二甲基吡嗪为原料,在水溶液通过控制2,5‑二甲基吡嗪与高锰酸钾的量,使2,5‑二甲基吡嗪主要发生单甲基氧化反应,再经过抽滤、滤液浓缩、调pH值、萃取,萃取液浓缩、活性炭脱色、热过滤、滤液冷却析晶、抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明能有效降低原料2,5‑二甲基吡嗪上两个甲基同时被氧化的副反应的发生,产品收率可达75%以上;在后处理中通过调节体系pH值,控制副产物二羧酸吡嗪钾盐的转化,产品纯度能达99.5%,已实现工业化生产。

Patent Agency Ranking