公开(公告)号：CN110256229A

公开(公告)日：2019-09-20

申请号：CN201910687761.1

申请日：2019-07-29

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 祁秀秀 ,  陈文华 ,  尤海烽 ,  陈闻起 ,  王菲 ,  张乔乔

IPC: C07C51/09 ,  C07C55/02 ,  C07C51/42

Abstract: 本发明公开了一种制备3-异丁基戊二酸的方法，包括将异戊醛和丙二酸二乙酯以六氢吡啶乙酸盐为催化剂、在环己烷溶剂中进行Knoevenagel缩合反应；将第一步所得产物在由氯化钠、DMSO和水组成的溶液中进行加热脱羧反应；将第二步所得产物和丙二酸二乙酯在碱的醇溶剂中进行迈克尔加成和脱羧反应；将第三步所得产物在酸性条件下进行水解反应，得到3-异丁基戊二酸产品。本发明以廉价易得的异戊醛和丙二酸二乙酯为原料，克服了现有技术中5-甲基-2-氰基-2-己烯酸酯中碳碳双键的空间位阻大的缺陷，缩短反应时间，提高了异戊醛的反应转化率，由此保证了3-异丁基戊二酸产品的总收率。

公开(公告)号：CN110156586A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910603318.1

申请日：2019-07-05

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 祁秀秀 ,  陈文华 ,  尤海烽 ,  陈闻起 ,  王菲 ,  张乔乔

IPC: C07C51/38 ,  C07C57/03 ,  B01J27/232

Abstract: 本发明公开了一种制备5-甲基-2-己烯酸的方法，包括将异戊醛和丙二酸以KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂进行Knoevenagel缩合反应和脱羧反应，得到5-甲基-2-己烯酸。本发明方法以异戊醛与丙二酸为原料、以KF/K2CO3/γ-Al2O3复合物为催化剂，生产出的5-甲基-2-己烯酸的产品收率达93％以上，纯度达99.7％以上，其中KF/K2CO3/γ-Al2O3复合物价格低廉、无毒副作用，且可以循环使用，降低了催化剂的投入成本，且本发明合成路线简单，重现性好，易于5-甲基-2-己烯酸工业化生产实施。

公开(公告)号：CN109867609A

公开(公告)日：2019-06-11

申请号：CN201910216483.1

申请日：2019-03-21

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 祁秀秀 ,  陈文华 ,  李丽 ,  尤海烽 ,  陈闻起

IPC: C07C229/08 ,  C07C227/16

Abstract: 本发明属于有机化学技术领域，尤其涉及一种制备普瑞巴林消旋体的方法。所述方法将3-(氨甲酰甲基)-5-甲基己酸和NaOBr混合均匀后，用40～45℃水浴加热，使体系因反应放热经历自动升温至81～85℃这一过程，并自动降温到50～60℃时保温1小时；再加热反应体系到80℃并保温2小时。上述自动升温过程然后有利于Hoffman重排，从而提高反应转化率和普瑞巴林消旋体的收率。本发明所述制备方法收率高，且重现性好，易于工业化生产。