公开(公告)号：CN108017586B

公开(公告)日：2021-04-23

申请号：CN201810076426.3

申请日：2018-01-26

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 陈绘如 ,  陈文华 ,  黄一波 ,  张玉秀

IPC: C07D241/24

Abstract: 本发明涉及一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法，其以2，5‑二甲基吡嗪为原料，在水溶液通过控制2,5‑二甲基吡嗪与高锰酸钾的量，使2，5‑二甲基吡嗪主要发生单甲基氧化反应，再经过抽滤、滤液浓缩、调pH值、萃取，萃取液浓缩、活性炭脱色、热过滤、滤液冷却析晶、抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明能有效降低原料2，5‑二甲基吡嗪上两个甲基同时被氧化的副反应的发生，产品收率可达75%以上；在后处理中通过调节体系pH值，控制副产物二羧酸吡嗪钾盐的转化，产品纯度能达99.5%，已实现工业化生产。

公开(公告)号：CN108059621A

公开(公告)日：2018-05-22

申请号：CN201810075686.9

申请日：2018-01-26

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 陈绘如 ,  陈文华 ,  黄一波 ,  张玉秀

IPC: C07D241/24

Abstract: 本发明公开了一种高纯度5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的精制方法，其将5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸粗品用无水丁酮回流溶解一段时间，加活性炭，回流，热过滤，然后减压浓缩，浓缩液冷却析晶，抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明所述精制方法具有操作简捷、收率高等优点，产品经一次精制，纯度能达到99.6%(HPLC检测)以上，优于国家质量控制标准，产品中主要杂质二羧酸吡嗪能大幅减少。

公开(公告)号：CN108017586A

公开(公告)日：2018-05-11

申请号：CN201810076426.3

申请日：2018-01-26

Applicant: 常州工程职业技术学院

Inventor： 陈绘如 ,  陈文华 ,  黄一波 ,  张玉秀

IPC: C07D241/24

Abstract: 本发明涉及一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法，其以2，5‑二甲基吡嗪为原料，在水溶液通过控制2,5‑二甲基吡嗪与高锰酸钾的量，使2，5‑二甲基吡嗪主要发生单甲基氧化反应，再经过抽滤、滤液浓缩、调pH值、萃取，萃取液浓缩、活性炭脱色、热过滤、滤液冷却析晶、抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明能有效降低原料2，5‑二甲基吡嗪上两个甲基同时被氧化的副反应的发生，产品收率可达75%以上；在后处理中通过调节体系pH值，控制副产物二羧酸吡嗪钾盐的转化，产品纯度能达99.5%，已实现工业化生产。