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公开(公告)号：CN105712890A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201510958793.2
申请日：2015-12-18
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C215/44
CPC分类号： C07C213/00 , C07C215/44
摘要： 本发明公开了一种维格列汀中间体3-氨基-1-金刚烷醇的纯化工艺，使用水体系(水、水-醇或水-甲苯)，使用调酸溶解、调碱析出的方法，从而达到纯化3-氨基金刚烷醇粗品的目的。该纯化工艺的纯化效果明显，并能精确的控制晶型，便于下一步制备维格列汀的原料控制。
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公开(公告)号：CN105503621A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510970830.1
申请日：2015-12-18
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07C211/38 , C07C209/62 , C07C209/00
CPC分类号： C07C209/62 , C07C209/00 , C07C231/06 , C07C211/38 , C07C233/06
摘要： 本发明公开了一种利用金刚烷胺游离胺制备金刚烷胺盐纯品的方法，其特征在于按照如下操作：将金刚烷胺加入5倍量水中，使用目标酸调节pH到4，过滤；得到的滤液加活性炭脱色，再次过滤；将过滤后得到的过滤液浓缩至粥状，冷却至0～10℃，过滤干燥，即得到目标酸的金刚烷胺盐。
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公开(公告)号：CN105585506A
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201510958791.3
申请日：2015-12-18
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07C209/84 , C07C209/62 , C07C211/38
CPC分类号： C07C209/84 , C07C209/62 , C07C231/06 , C07C211/38 , C07C233/06
摘要： 本发明公开了一种盐酸金刚烷胺废料的除杂方法，按照如下操作：在反应釜加入水510L，废料186Kg，加入23.6L饱和氢氧化钠，夹套通蒸汽煮沸2～3小时，期间维持pH为9～10；再缓慢加入盐酸调节pH值为3～4，直接过滤，去掉残渣，得到的母液再用碱液(氢氧化钠)调节PH值为10，析出固体后，过滤水洗，干燥，得到金刚烷胺纯品。
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公开(公告)号：CN105523942A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510958439.X
申请日：2015-12-18
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C211/38
CPC分类号： C07C209/62 , C07C231/06 , C07C211/38 , C07C233/06
摘要： 本发明公开了一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺，包括(1)制备1-乙酰氨基金刚烷，和(2)制备盐酸金刚烷胺两部分；本发明能够在一个反应釜中制得盐酸金刚烷胺，简化了操作步骤；另外，通过使用相转移催化剂促进反应的效果，通过筛选后选用的溶剂体系能将反应的转化率和收率提高，降低成本、能耗和环境污染。
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公开(公告)号：CN111138334A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN202010029575.1
申请日：2020-01-13
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07D207/16
摘要： 本发明公开了一种维格列汀的制备方法，其制备方法：L-脯氨酰胺经氯乙酰氯酰化得(S)-N-氯乙酰基-2-氨甲酰基吡咯烷，经脱水得(S)-N-氯乙酰基-2-氰基吡咯烷，后与3-氨基-1-金刚烷醇发生亲核取代反应制得1-[2-(3-羟基金刚烷-1-基氨基)乙酰基]吡咯烷-2(S)-甲腈；制备公式：制备(S)-N-氯乙酰基-2-氨甲酰基吡咯烷时，将L-脯氨酰胺与氯乙酰氯的投料比1：3，制备(S)-N-氯乙酰基-2-氰基吡咯烷时，反应时间为8h，制备3-氨基-1-金刚烷醇时，将98％硫酸和68％硝酸用量为3：1。该合成方法除了具有“步骤简便，收率高，副产物量少”等优点之外，还可以显著减低生产成本。
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公开(公告)号：CN106187849A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610519246.9
申请日：2016-07-05
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07D207/16
CPC分类号： C07D207/16
摘要： 本发明公开了一种(S)-1-(2-氯乙酰氯)-2-腈基吡咯烷粗品的纯化方法，使用酯类为溶质、醚类或烃类为溶剂的溶液体系进行纯化，在保证(S)-1-(2-氯乙酰氯)-2-腈基吡咯烷收率的前提下，进一步提高产物纯度；该纯化工艺能够在整体成本降低的前提下，间接提高维格列汀原料药的质量，降低成本。
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公开(公告)号：CN105669468A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201510967312.4
申请日：2015-12-18
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C215/44
CPC分类号： C07C213/00 , C07C215/44
摘要： 本发明公开了一种制备维格列汀中间体3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，通过盐酸金刚烷胺，使用硫酸-硝酸体系，使用碱液调pH控制氧化性，一步氧化制得3-氨基-1-金刚烷醇；该制备工艺反应快速、收率高。
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公开(公告)号：CN105523985A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510958792.8
申请日：2015-12-18
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07D207/16
CPC分类号： C07D207/16
摘要： 本发明公开了一种维格列汀的制备方法，使用乙腈作为主要溶剂，碳酸钾和碘盐为主的非均相体系，将(S)-1-(2-氯乙酰氯)-2-腈基吡咯烷和3-氨基-1-金刚烷醇两个关键片段偶联，制备维格列汀，中间体转化率和收率均优于现有技术；制备方法使用碘离子的盐，活化反应物结构中的氯，而且选加相转移催化剂促进非均相反应的效果。
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公开(公告)号：CN105348135A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510958440.2
申请日：2015-12-18
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07C233/58 , C07C231/06
CPC分类号： C07C231/06 , C07C233/58
摘要： 本发明公开了一种制备1-乙酰氨基金刚烷的新工艺，使用了环境友好、对人体伤害小、控制简单而且控制标准相对宽松的发烟硫酸，来替代传统工艺使用的卤素(溴)；其他原料主要有金刚烷、乙腈、二氯甲烷、碱水；较传统工艺制备1-乙酰氨基金刚烷，能提高收率；尤其是将金刚烷分批加入，将接近1/4的金刚烷在温度接近室温后加入，能更好的控制反应进程，最大限度的利用酸和乙腈，提高金刚烷的投料比例，增加了单位产量。
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公开(公告)号：CN106045891A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610519176.7
申请日：2016-07-05
申请人： 天津民祥生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07D207/16
CPC分类号： C07D207/16 , C07B2200/07
摘要： 本发明公开了一种制备(S)‑1‑(2‑氯乙酰氯)‑2‑腈基吡咯烷的工艺，使用乙腈作为主要溶剂体系，或使用乙腈和甲苯组合、乙腈和DMF组合或乙腈和THF组合的溶剂体系；碳酸盐作为缚酸剂；三氟乙酸酐(TFAA)或三氯氧磷作为脱水剂；以L‑脯氨酰胺为原料出发，经两步反应，一锅法制备该(S)‑1‑(2‑氯乙酰氯)‑2‑腈基吡咯烷中间体，工艺便捷，收率高。
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