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公开(公告)号：CN116239465B
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202310068931.4
申请日：2023-02-06
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C51/60 , C07C231/12 , C07C235/60 , C07C51/06 , C07C65/24
Abstract: 本发明公开了一种4,4’‑二苯醚二甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：以二苯醚为原料，利用傅克酰基化反应，合成4,4’‑二苯醚二甲酰胺，然后经水解、酰氯化两步得到最终产物。本发明相对现有方法中的高温成醚、氧化成酸等步骤，不仅成本与能耗更低，而且收率更高，摩尔收率可达90％，更加安全，操作简单，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114394909B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202111673962.X
申请日：2021-12-31
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C227/04 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/60 , B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种对氨基苯甲酸微粉的制备方法，它是以对硝基苯甲酸为原料，经催化氢化制得对氨基苯甲酸；所述催化氢化反应结束后，先过滤回收催化剂，然后对滤液进行脱色，接着对脱色后的滤液进行结晶，最后过滤、洗涤、干燥，得到对氨基苯甲酸微粉；所述结晶是将脱色后的滤液倒入带有挡板结构的结晶釜中，然后加入结晶助剂和结晶溶剂，接着分别向挡板结构和结晶釜夹套中通入不同温度的冷媒，搅拌结晶。本发明的方法通过设计一带有挡板结构的结晶釜，然后分别在挡板结构和夹套中通入不同温度的冷媒，从而显著增强了系统传质传热的效果，同时结合特殊的结晶助剂，能够通过该特殊结晶工艺得到粒径及形态优异的对氨基苯甲酸微粉，满足市场特殊要求。
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公开(公告)号：CN116903486A
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202310751466.4
申请日：2023-06-25
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C233/33 , C07C221/00 , C07C225/22
Abstract: 本发明公开了一种4,4'‑二氨基二苯甲酮的制备方法，包括以对硝基苯甲酰氯和N‑乙酰苯胺为原料，在路易斯酸催化条件下进行傅‑克酰基化反应形成中间体4‑乙酰胺‑4'‑硝基二苯甲酮，然后经脱乙酰基、氢化还原硝基，即得。本发明收率较高，操作简便，反应条件温和，特别是避免了现有工艺中的铬酸酐氧化步骤，对环境更加友好；本发明通过三步反应实现转化，摩尔收率可达89.6％；步骤更加简便，收率更高，条件温和，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111349065B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202010178641.1
申请日：2020-03-14
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89 , B01J31/26
Abstract: 本发明公开了一种3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸二酐的制备方法，它是由卤代苯酐在碱性催化剂以及相转移催化剂的存在下，在有机溶剂中，经自缩合反应得到3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸二酐；该碱性催化剂是将无水碳酸钾粉末与无水碳酸铯粉末加入到有机溶剂中，经捣碎得到的碱性催化剂溶液。本发明通过将粉末状的固态催化剂先行在有机溶剂中高速捣碎得到液态催化剂再滴加到含有卤代苯酐和相转移催化剂的反应体系中，这样能够大大提高反应物料间的混合度，从而大大加快了反应速度，缩短了反应时间。本发明通过添加少量碳酸铯与碳酸钾组成混合催化剂，能够大大提高催化效果，进一步加快反应速度，缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN114394909A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202111673962.X
申请日：2021-12-31
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C227/04 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/60 , B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种对氨基苯甲酸微粉的制备方法，它是以对硝基苯甲酸为原料，经催化氢化制得对氨基苯甲酸；所述催化氢化反应结束后，先过滤回收催化剂，然后对滤液进行脱色，接着对脱色后的滤液进行结晶，最后过滤、洗涤、干燥，得到对氨基苯甲酸微粉；所述结晶是将脱色后的滤液倒入带有挡板结构的结晶釜中，然后加入结晶助剂和结晶溶剂，接着分别向挡板结构和结晶釜夹套中通入不同温度的冷媒，搅拌结晶。本发明的方法通过设计一带有挡板结构的结晶釜，然后分别在挡板结构和夹套中通入不同温度的冷媒，从而显著增强了系统传质传热的效果，同时结合特殊的结晶助剂，能够通过该特殊结晶工艺得到粒径及形态优异的对氨基苯甲酸微粉，满足市场特殊要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111349065A
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN202010178641.1
申请日：2020-03-14
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89 , B01J31/26
Abstract: 本发明公开了一种3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的制备方法，它是由卤代苯酐在碱性催化剂以及相转移催化剂的存在下，在有机溶剂中，经自缩合反应得到3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐；该碱性催化剂是将无水碳酸钾粉末与无水碳酸铯粉末加入到有机溶剂中，经捣碎得到的碱性催化剂溶液。本发明通过将粉末状的固态催化剂先行在有机溶剂中高速捣碎得到液态催化剂再滴加到含有卤代苯酐和相转移催化剂的反应体系中，这样能够大大提高反应物料间的混合度，从而大大加快了反应速度，缩短了反应时间。本发明通过添加少量碳酸铯与碳酸钾组成混合催化剂，能够大大提高催化效果，进一步加快反应速度，缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN117820155A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311826450.1
申请日：2023-12-27
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C231/12 , C07C237/40
Abstract: 本发明公开了一种4,4’‑二氨基‑2’‑氯‑苯甲酰替苯胺的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)以4‑硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料，在有机碱的催化下，经缩合反应制得4,4’‑二硝基苯甲酰替苯胺；(2)4,4’‑二硝基苯甲酰替苯胺在催化剂的催化下，用氯气氯化得到4,4’‑二硝基‑2’‑氯‑苯甲酰替苯胺；(3)4,4’‑二硝基‑2’‑氯‑苯甲酰替苯胺在溶剂、雷尼镍、氯化镍和羧酸组成的催化氢化体系中反应，反应制得4,4’‑二氨基‑2’‑氯‑苯甲酰替苯胺。本发明方法原料反应活性高，副反应少，具有较高的原子经济性，且产品制造成本低，产品质量高，废物排放少，工艺整体设计合理，具有很好的推广应用前景。
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公开(公告)号：CN116283614B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202310123033.4
申请日：2023-02-16
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C215/74 , C07C245/08
Abstract: 本发明公开了一种合成2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的方法，包括以下步骤：S1、将苯胺在酸性条件下与亚硝酸钠进行重氮化反应，形成苯胺的重氮盐溶液，再与双酚AF进行偶合反应形成中间体(I)双酚AF二偶氮化合物S2、将所述中间体(I)在催化剂作用下，通过氢化偶氮还原，即得2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷。本发明避免了危险的硝化反应，避免了硝化产生的大量酸性废水和使用毒性较大的六氟丙酮气体，加氢结束后副产物苯胺可回收、可继续套用至第一步重氮化反应中，最终产物上的两个氨基来自于廉价的亚硝酸钠，更加符合原子经济，工艺更为绿色，氢化条件更为温和，催化剂可反复回收套用。
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公开(公告)号：CN112321457A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011044071.3
申请日：2020-09-29
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/54 , C07C51/08 , C07C51/16 , C07C51/60 , C07C65/24
Abstract: 本发明公开了一种4,4’‑二酰氯二苯醚的合成方法，它是由4‑取代苯腈与4‑取代甲苯缩合制得4‑甲基‑4’‑氰基二苯醚，然后经水解制得4‑甲基‑4’‑羧酸二苯醚，再经氧化制得4,4’‑二苯醚二甲酸，最后经氯化制得4,4’‑二酰氯二苯醚。本发明采用两种不同取代基进行缩合反应，能够在120℃的温度下取得较好的效果，反应选择性高，收率超过90%，而且无需价高不易得到的催化剂，大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN116283856B
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202211091540.6
申请日：2022-09-07
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种3,4'‑氧双邻苯二甲酸酐的制备方法，属于有机合成领域。本发明首先将4‑羟基邻苯二甲酸与醇类试剂发生酯化反应得到中间体I，然后将所述中间体I在碱性条件下与N‑甲基‑3‑氯邻苯二甲酰亚胺发生醚化反应形成中间体II，再将所述中间体II发生水解反应得到中间体III，最后将所述中间体III与乙酸酐发生成酐反应得到3,4'‑氧双邻苯二甲酸酐。通过四步反应实现转化，避免了现有工艺中存在异构体，及氧化路线，反应操作简单、条件温和、收率高、总成本较低。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
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