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公开(公告)号：CN116283614B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202310123033.4
申请日：2023-02-16
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C215/74 , C07C245/08
Abstract: 本发明公开了一种合成2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的方法，包括以下步骤：S1、将苯胺在酸性条件下与亚硝酸钠进行重氮化反应，形成苯胺的重氮盐溶液，再与双酚AF进行偶合反应形成中间体(I)双酚AF二偶氮化合物S2、将所述中间体(I)在催化剂作用下，通过氢化偶氮还原，即得2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷。本发明避免了危险的硝化反应，避免了硝化产生的大量酸性废水和使用毒性较大的六氟丙酮气体，加氢结束后副产物苯胺可回收、可继续套用至第一步重氮化反应中，最终产物上的两个氨基来自于廉价的亚硝酸钠，更加符合原子经济，工艺更为绿色，氢化条件更为温和，催化剂可反复回收套用。
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公开(公告)号：CN114605363A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210236859.7
申请日：2022-03-11
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐的制备方法，属于有机合成领域。本发明采用了新的合成路线来合成3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐，该路线使用草酰氯与邻二甲苯在三氯化铝催化下生成中间体(Ⅰ)3,3',4,4'‑四甲基二苯甲酮，草酰氯对反应的选择性较强，无异构体产生；中间体(Ⅰ)与稀硝酸在高温高压下氧化成四酸；然后在醋酸酐中脱水成酐。通过三步反应实现转化，避免了现有工艺中异构体多，提纯困难，氧化反应不完全的缺点，反应操作简单、条件温和、收率高，更易实现量产化。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
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公开(公告)号：CN114394909B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202111673962.X
申请日：2021-12-31
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C227/04 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/60 , B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种对氨基苯甲酸微粉的制备方法，它是以对硝基苯甲酸为原料，经催化氢化制得对氨基苯甲酸；所述催化氢化反应结束后，先过滤回收催化剂，然后对滤液进行脱色，接着对脱色后的滤液进行结晶，最后过滤、洗涤、干燥，得到对氨基苯甲酸微粉；所述结晶是将脱色后的滤液倒入带有挡板结构的结晶釜中，然后加入结晶助剂和结晶溶剂，接着分别向挡板结构和结晶釜夹套中通入不同温度的冷媒，搅拌结晶。本发明的方法通过设计一带有挡板结构的结晶釜，然后分别在挡板结构和夹套中通入不同温度的冷媒，从而显著增强了系统传质传热的效果，同时结合特殊的结晶助剂，能够通过该特殊结晶工艺得到粒径及形态优异的对氨基苯甲酸微粉，满足市场特殊要求。
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公开(公告)号：CN114394909A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202111673962.X
申请日：2021-12-31
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C227/04 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/60 , B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种对氨基苯甲酸微粉的制备方法，它是以对硝基苯甲酸为原料，经催化氢化制得对氨基苯甲酸；所述催化氢化反应结束后，先过滤回收催化剂，然后对滤液进行脱色，接着对脱色后的滤液进行结晶，最后过滤、洗涤、干燥，得到对氨基苯甲酸微粉；所述结晶是将脱色后的滤液倒入带有挡板结构的结晶釜中，然后加入结晶助剂和结晶溶剂，接着分别向挡板结构和结晶釜夹套中通入不同温度的冷媒，搅拌结晶。本发明的方法通过设计一带有挡板结构的结晶釜，然后分别在挡板结构和夹套中通入不同温度的冷媒，从而显著增强了系统传质传热的效果，同时结合特殊的结晶助剂，能够通过该特殊结晶工艺得到粒径及形态优异的对氨基苯甲酸微粉，满足市场特殊要求。
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公开(公告)号：CN114773208B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202210449664.0
申请日：2022-04-26
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C209/84 , C07C211/50 , C08K5/18 , C08G59/50
Abstract: 本发明公开了一种高纯度、单一晶型的2,2’‑二甲基‑4,4’‑二氨基联苯的制备方法，包括以下步骤:在高真空环境下，通过将产品升华的方式，得到外观为白色结晶粉末，极高纯度、单一晶型、极低金属离子含量的2,2’‑二甲基‑4,4’‑二氨基联苯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116924926A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202210374107.7
申请日：2022-04-11
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C229/60 , C07C227/04 , B01J31/02 , B01J19/18
Abstract: 本发明涉及氨基酸酯技术领域，更具体地说，涉及一种对氨基苯甲乙酯的制备方法及装置。以对硝基苯甲酸、乙醇和氢气为主要原料，在接有磺酸基团并负载有贵金属的双功能催化剂的作用下，通过一步加氢化得到对氨基苯甲酸乙酯。本发明反应过程中采用高效除水系统在线分反应生成的水分，提高了反应的速度和收率。双功能催化剂和除水剂可重复使用，降低了生产成本。本发明工艺路线短，设备利用率高，能源耗少，污染小，生产成本低，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN114605363B
公开(公告)日：2024-12-03
申请号：CN202210236859.7
申请日：2022-03-11
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐的制备方法，属于有机合成领域。本发明采用了新的合成路线来合成3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐，该路线使用草酰氯与邻二甲苯在三氯化铝催化下生成中间体(Ⅰ)3,3',4,4'‑四甲基二苯甲酮，草酰氯对反应的选择性较强，无异构体产生；中间体(Ⅰ)与稀硝酸在高温高压下氧化成四酸；然后在醋酸酐中脱水成酐。通过三步反应实现转化，避免了现有工艺中异构体多，提纯困难，氧化反应不完全的缺点，反应操作简单、条件温和、收率高，更易实现量产化。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
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公开(公告)号：CN116283614A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310123033.4
申请日：2023-02-16
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C215/74 , C07C245/08
Abstract: 本发明公开了一种合成2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的方法，包括以下步骤：S1、将苯胺在酸性条件下与亚硝酸钠进行重氮化反应，形成苯胺的重氮盐溶液，再与双酚AF进行偶合反应形成中间体(I)双酚AF二偶氮化合物S2、将所述中间体(I)在催化剂作用下，通过氢化偶氮还原，即得2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷。本发明避免了危险的硝化反应，避免了硝化产生的大量酸性废水和使用毒性较大的六氟丙酮气体，加氢结束后副产物苯胺可回收、可继续套用至第一步重氮化反应中，最终产物上的两个氨基来自于廉价的亚硝酸钠，更加符合原子经济，工艺更为绿色，氢化条件更为温和，催化剂可反复回收套用。
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公开(公告)号：CN114773208A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210449664.0
申请日：2022-04-26
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C209/84 , C07C211/50 , C08K5/18 , C08G59/50
Abstract: 本发明公开了一种高纯度、单一晶型的2,2’‑二甲基‑4,4’‑二氨基联苯的制备方法，包括以下步骤:在高真空环境下，通过将产品升华的方式，得到外观为白色结晶粉末，极高纯度、单一晶型、极低金属离子含量的2,2’‑二甲基‑4,4’‑二氨基联苯。
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公开(公告)号：CN217745795U
公开(公告)日：2022-11-08
申请号：CN202220843323.7
申请日：2022-04-12
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: B01D9/02 , B01D36/00 , B01J19/18 , B08B9/093 , C07C231/24 , C07C237/36
Abstract: 本实用新型公开了一种对氨基苯甲酰谷氨酸的结晶釜，属于化学反应装置领域。所述结晶釜设有电机、搅拌器、釜体及釜盖等。所述釜盖上装设有清洗口、液体物料进口、滴加口、温度及pH测试口等，且清洗口、液体物料进口、滴加口处都装设有管道过滤器。所述搅拌器为一平直叶框式复合式搅拌器，改善了物料的均一度和结晶效果。所述搅拌的搅拌速度随时间、物料温度和pH等参数进行程序化控制，提高了产品的批次稳定性，保证了产品的质量。本实用新型采取了复合式搅拌器、对所有进入罐体的物料进行微滤、可采用清洗喷头对釜内壁进行彻底清洗，并对搅拌速度、pH和温度等参数进行程序，自动化程度高，产品质量好，安全性高，具有很好的推广应用价值。
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