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公开(公告)号：CN116217494A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202211730299.7
申请日：2022-12-30
Applicant: 浙江乐普药业股份有限公司 , 台州学院 , 台州学院温岭研究院
IPC: C07D239/42
Abstract: 本发明提供了一种瑞舒伐他汀中间体及其制备方法。包括两步反应，第一步，将2‑氯‑4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基嘧啶‑5‑羧酸甲酯与叔胺、溶剂按一定比例加入到反应瓶中，混合均匀后在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。过滤除去溶剂后得到中间体3。第二步，中间体3、氮甲基甲磺酰胺、溶剂按一定比例加入到反应瓶中，混合均匀后在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。减压浓缩除去溶剂、重结晶纯化后得到目标产物4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(N‑甲基甲基磺酰胺基)嘧啶‑5‑羧酸甲酯。本发明具备产品收率高、质量好；操作工艺简单、环境污染小的特点，符合工业化清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN116178288A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211737617.2
申请日：2022-12-30
Applicant: 浙江乐普药业股份有限公司 , 台州学院 , 台州学院温岭研究院
IPC: C07D249/10
Abstract: 本发明提供一种抗新冠病毒药物恩赛特韦关键中间体1‑甲基‑3‑羟甲基‑1,2,4‑三氮唑的合成方法。包括两步反应，第一步，将1,2,4‑三氮唑‑3甲酸甲酯与多聚甲醛按一定比例加入到溶剂中，混合均匀后加入一定量的催化剂，在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。冷却反应液，减压浓缩除去部分溶剂后过滤得到羟甲基化中间体。第二步，将固体催化剂前体装入固定床反应器中，通入氮气置换后通入氢气加热，原位还原得到催化加氢用催化剂。将第一步反应产物用溶剂溶解后以一定的流速通入到反应器中。反应器末端流出的反应液经冷却、减压浓缩除去溶剂、纯化后得到目标产物1‑甲基‑3‑羟甲基‑1,2,4‑三氮唑。本发明具备产品收率高、质量好、环境污染小的特点，符合工业化清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN116217494B
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202211730299.7
申请日：2022-12-30
Applicant: 浙江乐普药业股份有限公司 , 台州学院 , 台州学院温岭研究院
IPC: C07D239/42
Abstract: 本发明提供了一种瑞舒伐他汀中间体及其制备方法。包括两步反应，第一步，将2‑氯‑4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基嘧啶‑5‑羧酸甲酯与叔胺、溶剂按一定比例加入到反应瓶中，混合均匀后在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。过滤除去溶剂后得到中间体3。第二步，中间体3、氮甲基甲磺酰胺、溶剂按一定比例加入到反应瓶中，混合均匀后在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。减压浓缩除去溶剂、重结晶纯化后得到目标产物4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(N‑甲基甲基磺酰胺基)嘧啶‑5‑羧酸甲酯。本发明具备产品收率高、质量好；操作工艺简单、环境污染小的特点，符合工业化清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN116178280A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211730287.4
申请日：2022-12-30
Applicant: 浙江乐普药业股份有限公司 , 台州学院 , 台州学院温岭研究院
IPC: C07D239/42
Abstract: 本发明提供了一种瑞舒伐他汀钙基因毒性杂质Cl‑A、Cl‑B的制备新方法。包括两步反应，第一步，将4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(甲基氨基)嘧啶‑5‑甲醛与氯甲基磺酰氯按照一定比例加入到溶剂中，混合均匀后加入一定量的催化剂，在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。减压浓缩除去溶剂后柱色谱纯化得到目标产物Cl‑A、将Cl‑A加入到溶剂中，混合均匀后加入一定量的还原剂，在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。减压浓缩除去溶剂后柱色谱纯化得到目标产物Cl‑B。本发明具备产品步骤简单、收率高、制备纯化简单，产品质量好的特点，对瑞舒伐他汀钙的中间体生产、质控具有重要意义。
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公开(公告)号：CN119708104A
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202411890558.1
申请日：2024-12-20
Applicant: 台州学院
IPC: C07J5/00
Abstract: 21‑羟基‑17‑(丙酸酯基)孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮是一种有效的雄性激素受体抑制剂。开发一种高纯度制备该化合物的合成工艺有重要意义。本发明采用含有异构体杂质的21‑羟基‑17‑(丙酸酯基)孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮为原料，使用硅保护基选择性的将21‑羟基硅醚化，得到中间体化合物3。对化合物3进行进一步转化就得到目标化合物1，采用重结晶可制备得到高纯度的目标产品。该合成工艺具有反应条件温和、收率高、后处理简单等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103234777B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310132683.1
申请日：2013-04-16
IPC: G01N1/10
Abstract: 本发明属于环境工程、环境科学、生物工程、给排水科学与工程领域，涉及一种柱状浅层底泥采样器，由底泥采样装置和套装在底泥采样装置内的底泥样品截断封装装置组成；所述的底泥采样装置包括依次连接的下手柄、外套筒、导向器和取样头；所述底泥样品截断封装装置包括依次连接的上手柄、内驱动杆及滚球，内驱动杆与设置在外套筒内孔上的定螺母配合螺接，内驱动杆及滚球的下移带动上驱动块、下驱动块、内套筒、阻隔块、驱动片、截断刀头下移，并通过导向器的限位使截断刀头的下部逐渐内翻并靠近合拢，上手柄位于底泥采样装置的上端面之上，优点是：采样省力方便效率高，采得的样品完整，适用于作底泥及沉积物的取样装置。
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公开(公告)号：CN103234777A
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN201310132683.1
申请日：2013-04-16
IPC: G01N1/10
Abstract: 本发明属于环境工程、环境科学、生物工程、给排水科学与工程领域，涉及一种柱状浅层底泥采样器，由底泥采样装置和套装在底泥采样装置内的底泥样品截断封装装置组成；所述的底泥采样装置包括依次连接的下手柄、外套筒、导向器和取样头；所述底泥样品截断封装装置包括依次连接的上手柄、内驱动杆及滚球，内驱动杆与设置在外套筒内孔上的定螺母配合螺接，内驱动杆及滚球的下移带动上驱动块、下驱动块、内套筒、阻隔块、驱动片、截断刀头下移，并通过导向器的限位使截断刀头的下部逐渐内翻并靠近合拢，上手柄位于底泥采样装置的上端面之上，优点是：采样省力方便效率高，采得的样品完整，适用于作底泥及沉积物的取样装置。
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公开(公告)号：CN117051415A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202310966277.9
申请日：2023-08-02
Applicant: 台州学院
Abstract: 本发明公开了一种依西美坦的制备方法，包括以6‑亚甲基雄烯二酮为原料，在同池电解池中以RVC电极为阳极、Pt电极为阴极、恒电流电解的方式，使用催化量的DDQ，催化量硅烷试剂，0.1当量电解质，室温下混合溶剂中反应，反应结束后经重结晶方法得到所述的依西美坦产品。该方法氧化剂用量少、成本低、反应条件温和、后处理简单、产率高、污染少，具有重要的经济价值和社会意义。
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公开(公告)号：CN113149895B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202110267724.2
申请日：2021-03-12
Applicant: 台州学院
IPC: C07D213/64 , C07D217/24
Abstract: 本发明公开了一种合成异喹啉酮类化合物或吡啶酮类化合物的方法，包括：在钯催化剂和助催化剂的作用下，苯甲酰胺类化合物或丙烯酰胺类化合物与苯丙烯类化合物在有机溶剂中进行反应，反应结束后经过后处理得到所述的异喹啉酮类化合物或吡啶酮类化合物。该方法原料简单易得、条件温和、转化高效、区域选择性高、原子利用率高且操作简单。
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公开(公告)号：CN113149895A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110267724.2
申请日：2021-03-12
Applicant: 台州学院
IPC: C07D213/64 , C07D217/24
Abstract: 本发明公开了一种合成异喹啉酮类化合物或吡啶酮类化合物的方法，包括：在钯催化剂和助催化剂的作用下，苯甲酰胺类化合物或丙烯酰胺类化合物与苯丙烯类化合物在有机溶剂中进行反应，反应结束后经过后处理得到所述的异喹啉酮类化合物或吡啶酮类化合物。该方法原料简单易得、条件温和、转化高效、区域选择性高、原子利用率高且操作简单。
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