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公开(公告)号：CN114437169A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210086853.6
申请日：2022-01-25
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J71/00
Abstract: 本发明属于医药化工技术领域，公开了一种屈螺酮关键中间体溴代物的合成方法，具体为3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮的合成方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，加入3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7β‑羟基‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮、路易斯酸、溴代试剂及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应液经后处理得到屈螺酮关键中间体溴代物3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有收率高、选择性好、成本低、三废少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
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公开(公告)号：CN112608359A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011643946.1
申请日：2020-12-31
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明公开了一种制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮的方法，包括如下步骤：(1)将缩酮保护物(I)分散在有机溶剂中，在填满催化剂的管式反应器中进行格氏反应；(2)将所得的格氏反应原料液在填满强酸性离子交换树脂的管式反应器内进行脱保护反应，制备中间体酮(II)；(3)将脱保护反应后的料液经后处理，即制得17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮(III)，其反应式如下：本发明用连续化管式反应技术代替现有的间隔釜式反应制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮，容易实现工艺的自动化控制，便于连续化生产，提高了工艺的稳定性。
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公开(公告)号：CN114213408A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111533062.5
申请日：2021-12-15
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07D451/10
Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种噻托溴铵的制备方法。以氢溴酸东莨菪碱为最初反应原料，在反应罐中经过中间产物二(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯最终合成噻托溴铵，可有效避免东莨菪醇不稳定性带来的负面影响，反应过程中严格控制反应过程中的酸碱度，保证产物良好的收率和纯度。发明方法操作简单，成本低、质量好、适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115947773A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202211695632.5
申请日：2022-12-28
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J71/00
Abstract: 本发明公开了一种屈螺酮关键中间体的制备方法，即3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在溶剂中，3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7β‑羟基‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮、硫脲催化剂及溴代试剂发生取代反应；(2)取代反应混合液经后处理得到目标产物3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮。本发明方法采用硫脲作为催化剂，反应条件温和，避免了化学当量含磷试剂的使用，具有成本低、三废少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
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公开(公告)号：CN114213408B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202111533062.5
申请日：2021-12-15
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07D451/10
Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种噻托溴铵的制备方法。以氢溴酸东莨菪碱为最初反应原料，在反应罐中经过中间产物二(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯最终合成噻托溴铵，可有效避免东莨菪醇不稳定性带来的负面影响，反应过程中严格控制反应过程中的酸碱度，保证产物良好的收率和纯度。发明方法操作简单，成本低、质量好、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117683072A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202311428518.0
申请日：2023-10-31
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种6‑甲基格氏水解物的合成工艺。所述6‑甲基格氏水解物的合成工艺，包括以17α‑羟基孕甾‑4‑烯‑3,11,20‑三酮为起始原料，依次经过缩酮反应、还原反应、环氧反应、格氏反应、水解反应和消除反应，17α‑羟基孕甾‑4‑烯‑3,11,20‑三酮与乙二醇在催化剂和脱水剂存在下进行反应得到6‑甲基缩酮物，与还原剂反应得到6‑甲基还原物，6‑甲基还原物氯仿溶液与过氧酸在连续流反应器中停留反应得到6‑甲基环氧化物，与格氏试剂反应得到格氏反应液，水解反应后与硫酸溶液保温反应，最后进行消除反应得到6‑甲基格氏水解物。反应收率较高，能耗低，方法安全。
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公开(公告)号：CN112608359B
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202011643946.1
申请日：2020-12-31
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J7/00
Abstract: 本发明公开了一种制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮的方法，包括如下步骤：(1)将缩酮保护物(I)分散在有机溶剂中，在填满催化剂的管式反应器中进行格氏反应；(2)将所得的格氏反应原料液在填满强酸性离子交换树脂的管式反应器内进行脱保护反应，制备中间体酮(II)；(3)将脱保护反应后的料液经后处理，即制得17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮(III)，其反应式如下：本发明用连续化管式反应技术代替现有的间隔釜式反应制备17α‑羟基雄甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮，容易实现工艺的自动化控制，便于连续化生产，提高了工艺的稳定性。
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公开(公告)号：CN114437169B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202210086853.6
申请日：2022-01-25
Applicant: 台州仙琚药业有限公司
IPC: C07J71/00
Abstract: 本发明属于医药化工技术领域，公开了一种屈螺酮关键中间体溴代物的合成方法，具体为3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮的合成方法，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在球磨罐中，加入3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7β‑羟基‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮、路易斯酸、溴代试剂及硅胶，在一定的机械研磨频率下进行反应；(2)反应液经后处理得到屈螺酮关键中间体溴代物3‑特戊酰氧基‑5β,6β‑环氧‑7‑溴‑15β,16β‑二亚甲基‑孕甾‑17‑酮。本发明所述的制备方法具有收率高、选择性好、成本低、三废少等优点，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。
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