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公开(公告)号：CN105669813B
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201511027473.1
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 一种维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯的合成方法，涉及7‐酮胆固醇乙酸酯。将胆固醇乙酸酯加入混合溶剂中，以氧气为氧化剂，再加入主催化剂和非金属助催化剂，进行催化烯丙位氧化反应，反应结束后产物经提纯即得维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯。无需复杂的后处理过程，采用季铵盐为助催化剂，可有效地促进过氧化物的分解，同时，采用四氢呋喃共沸除水，以除去过氧化物分解产生的水，从而使分解更加完全，反应更加地快速且温和。主催化剂及助催化剂均为非金属催化剂，廉价易得，主催化剂可循环使用5次以上，且转化率及选择性均较高，反应收率达到85％以上，是一种高效率、低成本的合成方法。
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公开(公告)号：CN106544391B
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201611053267.2
申请日：2016-11-25
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C12P23/00
Abstract: 酶催化制备维生素A棕榈酸酯的方法，涉及维生素A棕榈酸酯的合成方法。包括以下步骤：1)将维生素A醋酸酯与棕榈酸低级脂肪醇酯溶解于有机溶剂中，加入脂肪酶；2)从冷凝器抽真空进行酶催化酯交换反应，经精馏柱分离出反应副产物乙酸低级脂肪醇酯及有机溶剂；3)反应料液经过滤除去脂肪酶，加入吸附剂进行吸附残留的棕榈酸低级脂肪醇酯，滤出维生素A棕榈酸酯溶液；4)减压蒸发有机溶剂，得到维生素A棕榈酸酯。不容易被氧化，同时反应采用酶催化酯交换，反应条件温和，能有效抑制副反应，操作简单，反应收率高，产品质量好。
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公开(公告)号：CN105669813A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201511027473.1
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: Y02P20/584 , C07J9/00
Abstract: 一种维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯的合成方法，涉及7‐酮胆固醇乙酸酯。将胆固醇乙酸酯加入混合溶剂中，以氧气为氧化剂，再加入主催化剂和非金属助催化剂，进行催化烯丙位氧化反应，反应结束后产物经提纯即得维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯。无需复杂的后处理过程，采用季铵盐为助催化剂，可有效地促进过氧化物的分解，同时，采用四氢呋喃共沸除水，以除去过氧化物分解产生的水，从而使分解更加完全，反应更加地快速且温和。主催化剂及助催化剂均为非金属催化剂，廉价易得，主催化剂可循环使用5次以上，且转化率及选择性均较高，反应收率达到85％以上，是一种高效率、低成本的合成方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106748943B
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201611262269.2
申请日：2016-12-30
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/08 , B01J19/30 , B01J19/24
Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体双格氏缩合物的连续水解中和的方法及装置。步骤为，将含有维生素A中间体双格氏缩合物的醚类溶液与酸水分别泵入管式反应器，经管式反应器充分混合进行连续水解得到水解液；碱水经管式反应器另一进料口泵入管式反应器，与所述水解液在管式反应器中进行连续中和得到中和液；所述中和液从管式反应器的产物排出口排出，分层成水相和有机相，除去所述水相，所述有机相水洗至中性后，蒸发回收有机溶剂，得到维生素A中间体缩合物。采用本发明的方法混合效率高，时间短，产物的纯度和收率高；含量高，折纯收率高。同时可实现连续化操作，安全可靠，改善生产作业人员的工作环境，提高生产效率和设备利用率。
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公开(公告)号：CN106748943A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611262269.2
申请日：2016-12-30
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/08 , B01J19/30 , B01J19/24
CPC classification number: C07C403/08 , B01J19/2415 , B01J19/30 , B01J2219/19 , B01J2219/30207
Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体双格氏缩合物的连续水解中和的方法及装置。步骤为，将含有维生素A中间体双格氏缩合物的醚类溶液与酸水分别泵入管式反应器，经管式反应器充分混合进行连续水解得到水解液；碱水经管式反应器另一进料口泵入管式反应器，与所述水解液在管式反应器中进行连续中和得到中和液；所述中和液从管式反应器的产物排出口排出，分层成水相和有机相，除去所述水相，所述有机相水洗至中性后，蒸发回收有机溶剂，得到维生素A中间体缩合物。采用本发明的方法混合效率高，时间短，产物的纯度和收率高；含量高，折纯收率高。同时可实现连续化操作，安全可靠，改善生产作业人员的工作环境，提高生产效率和设备利用率。
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公开(公告)号：CN106544391A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201611053267.2
申请日：2016-11-25
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司
IPC: C12P23/00
Abstract: 酶催化制备维生素A棕榈酸酯的方法，涉及维生素A棕榈酸酯的合成方法。包括以下步骤：1)将维生素A醋酸酯与棕榈酸低级脂肪醇酯溶解于有机溶剂中，加入脂肪酶；2)从冷凝器抽真空进行酶催化酯交换反应，经精馏柱分离出反应副产物乙酸低级脂肪醇酯及有机溶剂；3)反应料液经过滤除去脂肪酶，加入吸附剂进行吸附残留的棕榈酸低级脂肪醇酯，滤出维生素A棕榈酸酯溶液；4)减压蒸发有机溶剂，得到维生素A棕榈酸酯。不容易被氧化，同时反应采用酶催化酯交换，反应条件温和，能有效抑制副反应，操作简单，反应收率高，产品质量好。
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公开(公告)号：CN103601622A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310626195.6
申请日：2013-11-29
Applicant: 厦门金达威集团股份有限公司 , 内蒙古金达威药业有限公司
Abstract: 还原型辅酶Q10的制备方法，涉及醌类化合物。将氧化型辅酶Q10干燥后，溶解至有机溶剂中，加入还原剂进行化学还原反应后，再加入分解溶剂进行分解反应，然后过滤，得滤液；将滤液进行结晶、干燥，得到白色晶体，即还原型辅酶Q10，内含有微量氧化型辅酶Q10。还原反应过程在醚溶剂体系下进行，是一种均相反应，反应过程高效，能克服现有技术中还原反应在非均相体系中进行所带来的反应动力学的问题。还原反应的后处理简单，反应生成的醇铝盐和未反应的氢化锂铝或其衍生物可通过加入水等溶剂分解，生成颗粒状沉淀偏铝锂，易于分离，对环境污染小。最终产品还原型辅酶Q10/氧化型辅酶Q10的质量比不低于95/5。
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公开(公告)号：CN103601622B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310626195.6
申请日：2013-11-29
Applicant: 厦门金达威集团股份有限公司 , 内蒙古金达威药业有限公司
Abstract: 还原型辅酶Q10的制备方法，涉及醌类化合物。将氧化型辅酶Q10干燥后，溶解至有机溶剂中，加入还原剂进行化学还原反应后，再加入分解溶剂进行分解反应，然后过滤，得滤液；将滤液进行结晶、干燥，得到白色晶体，即还原型辅酶Q10，内含有微量氧化型辅酶Q10。还原反应过程在醚溶剂体系下进行，是一种均相反应，反应过程高效，能克服现有技术中还原反应在非均相体系中进行所带来的反应动力学的问题。还原反应的后处理简单，反应生成的醇铝盐和未反应的氢化锂铝或其衍生物可通过加入水等溶剂分解，生成颗粒状沉淀偏铝锂，易于分离，对环境污染小。最终产品还原型辅酶Q10/氧化型辅酶Q10的质量比不低于95/5。
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