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公开(公告)号：CN110527700B
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201910812709.4
申请日：2019-08-30
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C12P7/02
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3的提纯方法。具体为：以维生素D3粗品为底物，在非水相溶剂中与弱有机酸或酸酐混合，通过脂肪酶柱A酯化，萃取剂萃取，将得到的有机层进行浓缩，然后加入结晶溶剂溶解后降温结晶，过滤、烘干得到维生素D3酯结晶；再溶解后，通过脂肪酶柱B皂化，萃取，将得到的有机层重回脂肪酶柱B皂化，萃取，直至有机相中维生素D3酯残存＜1wt％后，停止循环；最后将有机层进行浓缩、结晶、烘干，得维生素D3结晶精品；结晶的母液处理后作为底物重新利用。所述方法收率更高，无高毒原料使用，原料可大部分循环使用，避免废渣和难处理废水的排放，是一种更绿色环保，成本更低更经济的维生素D3提纯方法。
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公开(公告)号：CN114225964B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202111582053.5
申请日：2021-12-22
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂及其制备方法和应用及7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法。所述固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂的制备方法包括：将氯球和二醇化合物在取代催化剂的存在下进行取代反应得到二醇微球；将二醇微球和1,2,4‑偏苯三酸酐酰氯在酯化催化剂的存在下进行酯化反应得到邻苯二甲酸酐微球；将邻苯二甲酸酐微球和盐酸羟胺在傅酸剂的存在下进行羟胺化反应得到固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂。采用以上方法所得固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂可循环使用，并且将其与弱碱性树脂和分子筛配合使用，能够使得7‑酮胆固醇乙酸酯的收率达到70％以上，产物含量达到90％以上。
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公开(公告)号：CN105669813B
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201511027473.1
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 一种维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯的合成方法，涉及7‐酮胆固醇乙酸酯。将胆固醇乙酸酯加入混合溶剂中，以氧气为氧化剂，再加入主催化剂和非金属助催化剂，进行催化烯丙位氧化反应，反应结束后产物经提纯即得维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯。无需复杂的后处理过程，采用季铵盐为助催化剂，可有效地促进过氧化物的分解，同时，采用四氢呋喃共沸除水，以除去过氧化物分解产生的水，从而使分解更加完全，反应更加地快速且温和。主催化剂及助催化剂均为非金属催化剂，廉价易得，主催化剂可循环使用5次以上，且转化率及选择性均较高，反应收率达到85％以上，是一种高效率、低成本的合成方法。
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公开(公告)号：CN109369486B
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201811546584.7
申请日：2018-12-18
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体公开了一种斑蝥黄的制备方法，该方法包括将β‑胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中，并在0～15℃下加入氧化剂II，加完之后在0～15℃下进行氧化反应，接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应，得到全反式斑蝥黄；所述氧化剂I为过氧化物氧化剂，所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄，能够显著提高反应产生的收率，减少氧化剂的用量，并缩短反应时间。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109369486A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811546584.7
申请日：2018-12-18
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体公开了一种斑蝥黄的制备方法，该方法包括将β-胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中，并在0～15℃下加入氧化剂II，加完之后在0～15℃下进行氧化反应，接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应，得到全反式斑蝥黄；所述氧化剂I为过氧化物氧化剂，所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄，能够显著提高反应产生的收率，减少氧化剂的用量，并缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN110527700A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201910812709.4
申请日：2019-08-30
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C12P7/02
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3的提纯方法。具体为：以维生素D3粗品为底物，在非水相溶剂中与弱有机酸或酸酐混合，通过脂肪酶柱A酯化，萃取剂萃取，将得到的有机层进行浓缩，然后加入结晶溶剂溶解后降温结晶，过滤、烘干得到维生素D3酯结晶；再溶解后，通过脂肪酶柱B皂化，萃取，将得到的有机层重回脂肪酶柱B皂化，萃取，直至有机相中维生素D3酯残存＜1wt％后，停止循环；最后将有机层进行浓缩、结晶、烘干，得维生素D3结晶精品；结晶的母液处理后作为底物重新利用。所述方法收率更高，无高毒原料使用，原料可大部分循环使用，避免废渣和难处理废水的排放，是一种更绿色环保，成本更低更经济的维生素D3提纯方法。
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公开(公告)号：CN105669813A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201511027473.1
申请日：2015-12-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07J9/00
CPC classification number: Y02P20/584 , C07J9/00
Abstract: 一种维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯的合成方法，涉及7‐酮胆固醇乙酸酯。将胆固醇乙酸酯加入混合溶剂中，以氧气为氧化剂，再加入主催化剂和非金属助催化剂，进行催化烯丙位氧化反应，反应结束后产物经提纯即得维生素D3中间体7‐酮胆固醇乙酸酯。无需复杂的后处理过程，采用季铵盐为助催化剂，可有效地促进过氧化物的分解，同时，采用四氢呋喃共沸除水，以除去过氧化物分解产生的水，从而使分解更加完全，反应更加地快速且温和。主催化剂及助催化剂均为非金属催化剂，廉价易得，主催化剂可循环使用5次以上，且转化率及选择性均较高，反应收率达到85％以上，是一种高效率、低成本的合成方法。
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公开(公告)号：CN116082428A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202310125624.5
申请日：2023-02-16
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07J9/00 , C07C401/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种7‑去氢胆固醇和维生素D3的制备方法及制备装置。所述7‑去氢胆固醇的制备方法包括将7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇乙酸酯原料在氨基锂和助催化剂的存在下进行脱腙反应，所述助催化剂为同一个分子中含有两个叔胺基的胺类化合物。本发明采用同一个分子中含有两个叔胺基的胺类化合物作为助催化剂，如此能够有效提高7‑去氢胆固醇的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN114225964A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111582053.5
申请日：2021-12-22
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂及其制备方法和应用及7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法。所述固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂的制备方法包括：将氯球和二醇化合物在取代催化剂的存在下进行取代反应得到二醇微球；将二醇微球和1,2,4‑偏苯三酸酐酰氯在酯化催化剂的存在下进行酯化反应得到邻苯二甲酸酐微球；将邻苯二甲酸酐微球和盐酸羟胺在傅酸剂的存在下进行羟胺化反应得到固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂。采用以上方法所得固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂可循环使用，并且将其与弱碱性树脂和分子筛配合使用，能够使得7‑酮胆固醇乙酸酯的收率达到70％以上，产物含量达到90％以上。
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