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公开(公告)号：CN114409580B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202111613930.0
申请日：2021-12-27
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/14
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种维生素A中间体十四醛的制备方法，包括将β‑紫罗兰酮、甲醇钠和氯乙酸甲酯进行Darzens缩合反应，所得环氧羧酸酯甲醇溶液与水进行皂化反应，往所得含环氧羧酸钠溶液中加入非极性溶剂Ⅰ后固液分离，所得滤液中加入水搅拌后静置分层得上层油相和下层水相；上层油相脱除溶剂后得未反应的β‑紫罗兰酮，直接套用至Darzens缩合反应中；下层水相和滤饼一并采用碱水溶液进行脱羧，脱羧完毕后加入锂盐进行异构化反应，再往所得异构化反应产物中加入水和非极性溶剂Ⅱ并搅拌后静置分层，所得上层清液依次经酸洗和水洗后脱除溶剂，之后再经减压蒸馏得十四醛。本发明提供的方法能够提高十四碳醛的收率。
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公开(公告)号：CN111909106A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010893565.2
申请日：2020-08-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种4-甲基-5-乙氧基噁唑连续皂化脱羧的合成方法，包括：将含有4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的有机溶液与碱预混后连续泵入管式反应器Ⅰ中进行皂化反应，所得皂化液与酸及醇预混后连续泵入管式反应器Ⅱ中进行脱羧反应，所得脱羧液从管式反应器Ⅱ出口排出，经后处理后即得所述4-甲基-5-乙氧基噁唑。本发明采用管式反应器进行连续皂化脱羧反应，不仅能够显著缩短反应时间，提高反应收率，而且还减少了水汽提馏步骤，皂化后反应液不需要分层萃取等操作，缩减了反应工艺流程，降低了能耗。
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公开(公告)号：CN114409580A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202111613930.0
申请日：2021-12-27
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/14
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种维生素A中间体十四醛的制备方法，包括将β‑紫罗兰酮、甲醇钠和氯乙酸甲酯进行Darzens缩合反应，所得环氧羧酸酯甲醇溶液与水进行皂化反应，往所得含环氧羧酸钠溶液中加入非极性溶剂Ⅰ后固液分离，所得滤液中加入水搅拌后静置分层得上层油相和下层水相；上层油相脱除溶剂后得未反应的β‑紫罗兰酮，直接套用至Darzens缩合反应中；下层水相和滤饼一并采用碱水溶液进行脱羧，脱羧完毕后加入锂盐进行异构化反应，再往所得异构化反应产物中加入水和非极性溶剂Ⅱ并搅拌后静置分层，所得上层清液依次经酸洗和水洗后脱除溶剂，之后再经减压蒸馏得十四醛。本发明提供的方法能够提高十四碳醛的收率。
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公开(公告)号：CN109369486B
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201811546584.7
申请日：2018-12-18
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体公开了一种斑蝥黄的制备方法，该方法包括将β‑胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中，并在0～15℃下加入氧化剂II，加完之后在0～15℃下进行氧化反应，接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应，得到全反式斑蝥黄；所述氧化剂I为过氧化物氧化剂，所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄，能够显著提高反应产生的收率，减少氧化剂的用量，并缩短反应时间。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109369486A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811546584.7
申请日：2018-12-18
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体公开了一种斑蝥黄的制备方法，该方法包括将β-胡萝卜素、氧化剂I及相转移催化剂溶于有机溶剂中，并在0～15℃下加入氧化剂II，加完之后在0～15℃下进行氧化反应，接着从所得氧化反应产物中分离出油相并将其进行异构化反应，得到全反式斑蝥黄；所述氧化剂I为过氧化物氧化剂，所述氧化剂II为次氯酸盐氧化剂。采用本发明提供的方法制备斑蝥黄，能够显著提高反应产生的收率，减少氧化剂的用量，并缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN114225964B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202111582053.5
申请日：2021-12-22
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂及其制备方法和应用及7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法。所述固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂的制备方法包括：将氯球和二醇化合物在取代催化剂的存在下进行取代反应得到二醇微球；将二醇微球和1,2,4‑偏苯三酸酐酰氯在酯化催化剂的存在下进行酯化反应得到邻苯二甲酸酐微球；将邻苯二甲酸酐微球和盐酸羟胺在傅酸剂的存在下进行羟胺化反应得到固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂。采用以上方法所得固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂可循环使用，并且将其与弱碱性树脂和分子筛配合使用，能够使得7‑酮胆固醇乙酸酯的收率达到70％以上，产物含量达到90％以上。
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公开(公告)号：CN111909106B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202010893565.2
申请日：2020-08-31
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明属于化合物合成领域，公开了一种4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑连续皂化脱羧的合成方法，包括：将含有4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑酸乙酯的有机溶液与碱预混后连续泵入管式反应器Ⅰ中进行皂化反应，所得皂化液与酸及醇预混后连续泵入管式反应器Ⅱ中进行脱羧反应，所得脱羧液从管式反应器Ⅱ出口排出，经后处理后即得所述4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑。本发明采用管式反应器进行连续皂化脱羧反应，不仅能够显著缩短反应时间，提高反应收率，而且还减少了水汽提馏步骤，皂化后反应液不需要分层萃取等操作，缩减了反应工艺流程，降低了能耗。
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公开(公告)号：CN110483433A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910812650.9
申请日：2019-08-30
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种4-甲基-5-乙氧基噁唑酸乙酯的合成方法。具体方法包括将N-乙氧草酰丙氨酸乙酯与有机溶剂混合，降温，加入含有三苯基膦、碘和碱的溶液，然后升高温度继续保温反应，加入淬灭剂用于终止反应；进行分离处理，得到N-乙氧草酰丙氨酸乙酯。本发明采用三苯基膦、碘与碱作为反应试剂，减少了剧毒品的使用，反应条件温和，反应收率高，对设备无特殊要求，成本低且收率高。
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公开(公告)号：CN114225964A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111582053.5
申请日：2021-12-22
Applicant: 厦门金达威维生素有限公司 , 厦门金达威集团股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及一种固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂及其制备方法和应用及7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法。所述固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂的制备方法包括：将氯球和二醇化合物在取代催化剂的存在下进行取代反应得到二醇微球；将二醇微球和1,2,4‑偏苯三酸酐酰氯在酯化催化剂的存在下进行酯化反应得到邻苯二甲酸酐微球；将邻苯二甲酸酐微球和盐酸羟胺在傅酸剂的存在下进行羟胺化反应得到固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂。采用以上方法所得固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂可循环使用，并且将其与弱碱性树脂和分子筛配合使用，能够使得7‑酮胆固醇乙酸酯的收率达到70％以上，产物含量达到90％以上。
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