一种高选择性合成3-硫醚吲哚的方法

    公开(公告)号:CN112409236B

    公开(公告)日:2022-10-14

    申请号:CN202011282545.8

    申请日:2020-11-16

    Abstract: 本发明涉及一种高选择性合成3‑硫醚吲哚的方法,包括首先将吲哚类化合物、磺酰肼类化合物、溴源配制成混合溶液,再向混合溶液中加入氧化剂,并在60‑100℃下加热反应8‑10h,得到粗产物;之后将粗产物依次经过干燥、浓缩、柱层析分离过程后,即得到3‑硫醚吲哚。与现有技术相比,本发明具有反应迅速、区域选择性高、底物可拓展性好、适应性强、制备工艺简单、操作方便等优点,并且本发明还避免有机金属催化剂的使用,降低制备成本,符合绿色化学的环保发展理念,具有较为广阔的工业应用前景。

    一种苄基硫代膦酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN112940032A

    公开(公告)日:2021-06-11

    申请号:CN202110131891.4

    申请日:2021-01-30

    Abstract: 本发明涉及一种苄基硫代膦酸酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将醛酮类化合物、二苯基硫代膦酸、有机硅试剂和布朗斯特酸混合,反应后得到反应液;(2)将步骤(1)得到的反应液分离纯化,即得到苄基硫代膦酸酯。与现有技术相比,本发明制备方法工艺简单,操作方便,原料便宜易得,反应条件温和,具有良好的发展前景。

    一种β-碘代烯基砜化合物的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN112575343A

    公开(公告)日:2021-03-30

    申请号:CN202011282551.3

    申请日:2020-11-16

    Abstract: 本发明涉及一种β‑碘代烯基砜化合物的电化学合成方法,包括:首先将炔类化合物、磺酰类化合物及碘源配制成混合溶液,并进行通电反应,得到反应混合液;之后将反应混合液依次经过萃取、浓缩、分离纯化后,即得到β‑碘代烯基砜化合物。与现有技术相比,本发明具有制备方法简单、操作方便、原料价廉易得、反应条件温和、绿色环保等优点,表现出良好的工业应用前景。

    一种高选择性合成3-硫醚吲哚的方法

    公开(公告)号:CN112409236A

    公开(公告)日:2021-02-26

    申请号:CN202011282545.8

    申请日:2020-11-16

    Abstract: 本发明涉及一种高选择性合成3‑硫醚吲哚的方法,包括首先将吲哚类化合物、磺酰肼类化合物、溴源配制成混合溶液,再向混合溶液中加入氧化剂,并在60‑100℃下加热反应8‑10h,得到粗产物;之后将粗产物依次经过干燥、浓缩、柱层析分离过程后,即得到3‑硫醚吲哚。与现有技术相比,本发明具有反应迅速、区域选择性高、底物可拓展性好、适应性强、制备工艺简单、操作方便等优点,并且本发明还避免有机金属催化剂的使用,降低制备成本,符合绿色化学的环保发展理念,具有较为广阔的工业应用前景。

    一种多组分一锅法制备烯基硫(硒)代膦酸酯的方法

    公开(公告)号:CN107501321B

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201710800981.1

    申请日:2017-09-07

    Abstract: 本发明涉及一种多组分一锅法制备烯基硫(硒)代膦酸酯的方法,包括以下步骤:1)将芳基端炔、硫(硒)粉、P‑H试剂、碱混合于甲苯溶液中,然后加入三氟化硼乙醚,在50~100℃温度下反应2~12h后,冷却至室温,得反应液;2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂浓缩、分离纯化,即得到烯基硫(硒)代膦酸酯;本发明同现有技术相比,该制备方法具有区域选择性高、底物可拓展性好、制备工艺简单、操作方便、产率较好等特点,且所得目标产物烯基硫(硒)代膦酸酯可应用于有机合成、医学领域。

    一种烷基硫代膦酸酯的无溶剂制备方法

    公开(公告)号:CN109369714A

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201811553186.8

    申请日:2018-12-18

    Abstract: 本发明公开了一种烷基硫代膦酸酯的无溶剂制备方法。其具体步骤如下:1)将醇类化合物、硫粉和P-H试剂混合,在布朗斯特酸的作用下,70~110℃的温度下反应4~8h后,得到粗产物;其中:所述P-H试剂为膦氧化合物,醇类化合物为烷基醇或环烷基醇;2)将步骤1)所得粗产物分离纯化,得到烷基硫代膦酸酯。本制备方法避免了有机溶剂以及金属催化剂的使用,具有反应迅速、底物适应性强、原子经济性高等特点。

    一种10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN106478728A

    公开(公告)日:2017-03-08

    申请号:CN201610903795.6

    申请日:2016-10-17

    CPC classification number: C07F9/65744

    Abstract: 本发明涉及一种10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的制备方法,包括以下步骤:将磺酰氯和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物置于有机溶剂中,在50-80℃下反应一定时间,反应结束后浓缩、分离纯化,即得相应的10-芳(烷)硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物,磺酰氯的结构式为Aryl-SO2Cl或Alkyl-SO2Cl,Aryl为萘基或带有取代基的苯基,Alkyl为未取代或带有取代基的烷基;本发明合成过程中无需加碱和金属催化剂,在空气即可发生偶联反应制备相应的目标化合物,该反应体系适用范围广泛,对烷氧基、烷基、卤素、酰胺基等多种基团具有较好的耐受性。

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