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公开(公告)号：CN115385767B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202211067240.4
申请日：2022-09-01
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种二乙烯基芳族化合物的制备方法，属于有机化学领域。本发明所涉及的二乙烯基芳族化合物的制备方法，反应式如下：式中，Q为中的任意一种，n＝1‑5，包括如下步骤：将化合物1、阻聚剂、酸催化剂以及溶剂混合后进行反应，后处理，即得化合物2，其中，酸催化剂为吡啶对甲苯磺酸盐。本发明因为采用了吡啶对甲苯磺酸盐为酸催化剂，所以，可以以高收率制得高纯度的二乙烯基芳族化合物单体。
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公开(公告)号：CN116462569A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310486400.7
申请日：2023-04-28
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C17/35 , C07C17/383 , C07C17/42 , C07C22/04
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种芳香族烯烃化合物的制备方法和纯化方法。反应式如下：式中，R1、R2相互独立地选自H、C1‑C10的烷基、或C1‑C10的卤代烷基。所述制备方法包括如下步骤：形成至少含有化合物1以及对甲苯磺酸吡啶盐的反应原液，在足以使所述化合物1转化为化合物2的条件下处理所述反应原液，得反应液，后处理，即得化合物2，其中，后处理至少包括下述步骤：使用碳酸钠水溶液洗涤。根据本申请所涉及的烯烃基芳香族卤代化合物的制备方法，因为后处理过程中使用了碳酸钠水溶液进行洗涤，所以，本申请可以在蒸馏的过程中减少聚合物的产生，从而提高目标产物的回收率。
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公开(公告)号：CN116256441A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202211094290.1
申请日：2022-09-08
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法，属于分析化学领域。本发明提供的HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法包括如下色谱条件：色谱柱：Welch HILIC Silica色谱柱或与该色谱柱效能相当的色谱柱，流动相A为三氟乙酸水溶液，流动相B为乙腈，流动相洗脱方式为线性梯度洗脱，稀释剂为水和乙腈的混合溶液，包括如下ELSD参数：蒸发器温度：30℃‑50℃，雾化器温度：30℃‑50℃，气体流速：1.0SLM‑2.0SLM。本发明提供的HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法能够在20μg/mL‑200μg/mL的低浓度线性内，木糖响应值与浓度的对数呈良好线性关系，并且定量限最低可达10μg/mL。
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公开(公告)号：CN115872995A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211713710.X
申请日：2022-12-27
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供了一种吡唑并吡啶化合物及一种羧酸衍生物的制备方法，属于有机合成领域。本发明提供的吡唑并吡啶化合物的结构式为上式所示的化合物能够作为分子砌块，高效地合成药物中间体1H‑吡唑并[3,4‑b]吡啶4‑羧酸。
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公开(公告)号：CN115028666A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210902403.X
申请日：2022-07-28
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种呋喃糖2号位芳基氰基双取代化合物的制备方法，属于有机合成领域。本发明提供的制备方法反应式如下：包括如下反应步骤：在惰性气氛下，将光催化剂、Ni催化剂、配体、化合物1、化合物2、碱以及溶剂混合，在波长为400nm‑480nm的光照射下反应，后处理，即得化合物3。本发明的反应底物制备简单，性质稳定，能够长期存储，因此适用于大批量的工业化生产。
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公开(公告)号：CN109369576B
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN201811093114.X
申请日：2018-09-19
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D305/08
摘要： 本发明公开了一种合成3‑甲基氧杂环丁烷‑3‑基(4‑硝基苯基)碳酸酯的方法，合成路线为：合成步骤为：步骤1，首先将化合物A与化合物B进行反应；步骤2，然后将化合物C加入到步骤1的反应体系中，进行反应，得到化合物2。本发明的合成3‑甲基氧杂环丁烷‑3‑基(4‑硝基苯基)碳酸酯的方法可以应用于工业放大生产。本发明工艺采用廉价相对稳定高效的甲基溴化镁做原料，通过一步法反应，大大提高了反应的效率，且本方法工艺简洁、原料廉价易得、操作简便、极适合于工业化大生产，具有十分广泛的工业化应用前景和市场价值。
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公开(公告)号：CN117924130A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410057648.6
申请日：2024-01-15
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/36
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种3,3’‑二氨基‑4,4’‑二羟基二苯砜的制备方法。反应式如下：#imgabs0#所述制备方法包括如下步骤：将化合物1、水合肼、催化剂以及第一溶剂混合后反应，得反应液，后处理，即得化合物2，所述催化剂选自活性炭和三价铁盐。本发明因为以水合肼为还原剂，以活性炭以及三价铁盐为催化剂，能够保证收率的情况下，即使不经过进一步的纯化，也可控制产物中单氨基杂质含量≤0.6％。
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公开(公告)号：CN117865812A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311736629.8
申请日：2023-12-18
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/12 , C07C245/20
摘要： 本发明公开了一种合成2,4‑二甲基‑5‑硝基氟苯的方法，属于有机合成领域。本发明方法以化合物1为底物，在氯苯或二氯苯中进行，无需额外催化剂即可短时间、高收率合成2,4‑二甲基‑5‑硝基氟苯。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN117263810A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311211406.X
申请日：2023-09-19
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , C07C211/52 , C07C209/36
摘要： 本发明公开了还原硝基苯制备苯胺类化合物以及选择性碘代苯胺类化合物的方法，属于有机化学领域。本发明所涉及的苯胺类化合物的碘代反应中选用ICl为碘化试剂，且配合使用了RaCOOH作为反应溶剂，使得苯胺类化合物的碘代反应具有优异的选择性，能以高收率(80％以上的液相收率)制备得到2‑碘‑3‑甲基‑5‑三氟甲基苯胺。同时，本发明所涉及的还原硝基苯制备苯胺类化合物的方法中以肼或水合肼为还原剂，以催化量级别的雷尼铜为催化剂，绿色环保且高效地制备一系列间三氟甲基苯胺类化合物；其中，雷尼铜仅需要催化量级别的，即使在反应结束后依然保持催化活性，可回收利用。
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公开(公告)号：CN115246769B
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202210975733.1
申请日：2022-08-15
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C51/285 , C07C65/21
摘要： 本发明提供了一种苯甲醛衍生物的氧化方法，属于有机合成领域。本发明提供的一种苯甲醛衍生物的氧化方法，反应式如下:#imgabs0#式中，R1为羟基或#imgabs1#R2为H、羟基或#imgabs2#Ra为C1‑C6的烷基或被任意多个卤素原子取代的C1‑C6的卤代烷基，包括如下反应步骤：将化合物1、过氧化氢、二氧化硒在溶剂中混合反应，反应完成后，后处理，即得化合物2，其中，化合物1与二氧化硒的摩尔比为1：(0.1‑0.3)。本发明提供的苯甲醛衍生物的氧化方法能够适用于含有供电子基团的苯甲醛衍生物，使得含有供电子基团的苯甲醛衍生物也与过氧化氢反应以高收率制得苯甲酸衍生物。
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