本发明提供了一种HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法，属于分析化学领域。本发明提供的HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法包括如下色谱条件：色谱柱：Welch HILIC Silica色谱柱或与该色谱柱效能相当的色谱柱，流动相A为三氟乙酸水溶液，流动相B为乙腈，流动相洗脱方式为线性梯度洗脱，稀释剂为水和乙腈的混合溶液，包括如下ELSD参数：蒸发器温度：30℃‑50℃，雾化器温度：30℃‑50℃，气体流速：1.0SLM‑2.0SLM。本发明提供的HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法能够在20μg/mL‑200μg/mL的低浓度线性内，木糖响应值与浓度的对数呈良好线性关系，并且定量限最低可达10μg/mL。