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公开(公告)号：CN104725665B
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201510106766.2
申请日：2015-03-10
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/527 , C07F9/6574 , C08L63/00 , C08L55/02
Abstract: 一种含均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用。在丙酮‑水溶液作用下，酚钠与三聚氯氰反应生成中间体Ⅰ，中间体Ⅰ与对羟基苯甲醛作用得到中间体Ⅱ，中间体Ⅱ经硼氢化钠还原获得中间体Ⅲ，最后中间体Ⅲ与中间体Ⅳ(螺环磷酸酯二酰氯)反应得到外观为白色固体粉末的含双均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂。该阻燃剂的起始分解温度约为345℃，在400℃失重10％，700℃阻燃剂的残炭率达到56％，该阻燃剂具有较好的热稳定性，残炭率高，既可以作为反应型阻燃剂，将其接入到环氧树脂等热固性树脂中使用，又可以作为添加型阻燃剂，用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的ABS的无卤阻燃。
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公开(公告)号：CN105732709A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610149744.9
申请日：2016-03-16
Applicant: 三峡大学
CPC classification number: C07F9/5337 , C08F2/48
Abstract: 本发明涉及光引发剂2,4,6?三甲基苯甲酰二环己基氧膦的制备方法，在氩气保护下，二环己基氯化膦、金属钠、叔丁醇在甲苯溶剂中反应得到中间体Ⅰ；中间体Ⅰ与2,4,6?三甲基苯甲酰氯反应得到中间体Ⅱ；温度在30?35℃条件下，中间体Ⅱ与双氧水反应得到2,4,6?三甲基苯甲酰二环己基氧膦，液相纯度达到99.21％。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104860893A
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201510171831.X
申请日：2015-04-13
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D251/70
CPC classification number: C07D251/70
Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂辛基三嗪酮的合成方法，以硫酸氢钠为催化剂，在甲苯的作用下对硝基苯甲酸与异辛醇反应生成中间体Ⅰ；中间体Ⅰ在甲醇-水溶液中被铁粉、氯化铵还原成中间体Ⅱ；中间体Ⅱ在丙酮溶液中与三聚氰胺作用生成中间体Ⅲ；中间体Ⅱ与中间体Ⅲ在甲苯溶液中反应得到辛基三嗪酮，液相纯度达到99.45％。该工艺具有原料易得、反应条件温和、反应时间短，污染小，收率高等特点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104558683A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510028885.0
申请日：2015-01-21
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/5313 , C07F9/6574 , C08L69/00 , C08L55/02
Abstract: 4，4/-二羟基二苯甲酮与DOPO反应制得到中间体Ⅰ；新戊二醇与三氯氧磷在氯仿作用下制得中间体Ⅱ；中间体Ⅰ与中间体Ⅱ在有机溶剂中反应得到含双DOPO的环状磷酸酯阻燃剂，外观为白色，该产品热稳定好，阻燃率高，纯度达98.6％。该阻燃剂是将DOPO、二苯酮氧基结构单元引入到磷酸酯中，具有较高磷含量、耐热性和高温成炭率，既可以作为反应型阻燃剂，又可以作为添加型阻燃剂，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN104311546A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410465467.3
申请日：2014-09-12
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D413/14 , C07D417/14 , D06M13/503 , D06M101/06
CPC classification number: C07D413/14 , C07D417/14 , D06M13/503 , D06M2101/04
Abstract: 本发明涉及一种新的具有抗菌活性的含三唑及噻二唑的杯芳烃稀土配合物及其制备方法和应用，属于抗菌材料及其制备方法技术领域。制备方法：在K2CO3与丙酮作用下，对叔丁基杯[4]芳烃与[(1H-1，2，4-三唑-1-基)]-1，3，4-噻二唑-2-硫醇制得中间体Ⅰ，中间体Ⅰ在K2CO3与丙酮作用下，再与2-溴乙酸乙酯反应得到含三氮唑及噻二唑的杯芳烃II，II在三氯甲烷、乙睛、乙醇混合溶液中与LaCl3·6H2O作用得到具有抗菌活性的含三氮唑及噻二唑的杯芳烃稀土配合物。本发明的抗菌活性的含三氮唑及噻二唑的杯芳烃稀土配合物对对棉织物上的大肠埃希菌(ATCC25922)和金黄色葡萄球菌(ATCC29213)具有较强的抑菌能力，具有很好的应用前景。
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![一种含环三磷腈及杯[4]芳环结构的氧杂膦菲阻燃剂、制备方法及其应用](/CN/2014/1/93/images/201410465442.jpg)
公开(公告)号：CN104262682A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410465442.3
申请日：2014-09-12
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/5399 , C07F9/6593 , C08L63/00 , C08L75/04 , C08L55/02
Abstract: 一种含环三磷腈及杯[4]芳环结构的氧杂膦菲阻燃剂及其制备方法和应用，六对羟基苯氧基环三聚磷睛与DOPO在与有机溶剂反应制得到含环三磷腈结构的氧杂膦菲中间体Ⅰ；对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛与对叔丁基杯[4]芳烃在乙腈-K2CO3作用下制得中间体II；中间体I、中间体II、水合肼按在有机溶剂中反应得到含环三磷腈及杯[4]芳环结构的氧杂膦菲阻燃剂。该化合物外观为白色，熔点为212-214℃，该产品热稳定好，阻燃率高，纯度达99.1%；本发明所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂，将其接入到环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用，又可作为添加型阻燃剂，用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的ABS、尼龙等工程塑料的无卤阻燃。
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公开(公告)号：CN104231309A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410464271.2
申请日：2014-09-12
Applicant: 三峡大学
IPC: C08K5/5313 , C07F9/6574 , C08L63/00 , C08L75/04
Abstract: 一种氧杂膦菲阻燃剂及其制备方法和应用，该结构含杯[4]芳环结构，在K2CO3与乙腈作用下，对叔丁基杯[4]芳烃与对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛制得中间体Ⅰ，中间体Ⅰ与DOPO反应得到目标化合物，该化合物外观为白色，熔点为198-200℃，该产品热稳定好，阻燃率高，纯度达98.5%；本发明所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂，将其接入到环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用，又可作为添加型阻燃剂，用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的工程塑料。
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公开(公告)号：CN105646578B
公开(公告)日：2018-02-06
申请号：CN201610148918.X
申请日：2016-03-16
Applicant: 三峡大学
IPC: C07F9/53
Abstract: 本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃‑70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦，苯基膦与2,4,6‑三甲基苯酰氯反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦甲苯溶液，无需分离，2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦被双氧水氧化成2双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。该工艺不用到危险的金属钠或钾，工艺先进、操作简单、安全，产品收率高，品质好，易大规模生产。
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公开(公告)号：CN104860893B
公开(公告)日：2017-07-11
申请号：CN201510171831.X
申请日：2015-04-13
Applicant: 三峡大学
IPC: C07D251/70
Abstract: 本发明涉及紫外线吸收剂辛基三嗪酮的合成方法，以硫酸氢钠为催化剂，在甲苯的作用下对硝基苯甲酸与异辛醇反应生成中间体Ⅰ；中间体Ⅰ在甲醇‑水溶液中被铁粉、氯化铵还原成中间体Ⅱ；中间体Ⅱ在丙酮溶液中与三聚氰胺作用生成中间体Ⅲ；中间体Ⅱ与中间体Ⅲ在甲苯溶液中反应得到辛基三嗪酮，液相纯度达到99.45％。该工艺具有原料易得、反应条件温和、反应时间短，污染小，收率高等特点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104844430A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510276467.3
申请日：2015-05-27
Applicant: 三峡大学
Abstract: 本发明涉及光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，以三氯化铝为催化剂、二氯乙烷作溶剂，2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与多聚甲醛反应生成4/-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控制温度90-100℃，4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与水反应得到4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，液相纯度达到99.21%。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。
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