本发明公开了一种超薄片层材料的制备方法及应用，所述超薄片层材料由金属钌盐与修饰有不同种类官能团的纤维素发生快速自组装反应而获得，所制得的超薄片层材料厚度均匀，颜色呈深褐色，形态似紫菜状，薄片厚度介于1～3nm之间，晶体学特征显示为无定形态结构。本发明的制备方法操作简便，可实现快速批量制备，且成本较低，不需要使用有机溶剂和表面活性剂，对环境友好；得到的超薄片层材料经与碳载体进一步复合热处理后可作为酸性析氢催化剂，在酸性介质下的析氢反应中表现出较优的催化活性。