公开(公告)号：US08404874B2

公开(公告)日：2013-03-26

申请号：US13247600

申请日：2011-09-28

申请人： Hector F. DeLuca ,  Pawel Grzywacz ,  James B. Thoden ,  Hazel Holden

发明人： Hector F. DeLuca ,  Pawel Grzywacz ,  James B. Thoden ,  Hazel Holden

IPC分类号： C07C401/00 ,  A61K31/59

CPC分类号： C07C401/00 ,  C07B2200/13 ,  C07C2601/14 ,  C07C2602/24

摘要： A method of purifying (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 to obtain (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 in crystalline form. The method includes the steps of preparing a solvent of methanol and water, dissolving a product containing (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 to be purified in the solvent, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 crystals, and recovering the (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 crystals.

摘要翻译： （20R，25S）-2-亚甲基-29,26-二氢-1α，25-二羟基维生素D 3的方法，得到（20R，25S）-2-亚甲基-19,26-二酮-1α，25-二羟基维生素D3 呈结晶状。 该方法包括以下步骤：制备甲醇和水的溶剂，将待纯化的（20R，25S）-2-亚甲基-19,26-二酮-1α，25-二羟基维生素D3的产物溶解在溶剂中，冷却溶剂 并将产物低于环境温度溶解足够的时间以形成（20R，25S）-2-亚甲基-19,26-二酮-1α，25-二羟基维生素D 3晶体的沉淀物，并回收（20R，25S） - 2-亚甲基-29,26-二酮-1α，25-二羟基维生素D 3晶体。

公开(公告)号：US06362350B1

公开(公告)日：2002-03-26

申请号：US09437307

申请日：1999-11-10

申请人： Hector F. DeLuca ,  Rafal R. Sicinski ,  Hazel Holden ,  James Brian Thoden

发明人： Hector F. DeLuca ,  Rafal R. Sicinski ,  Hazel Holden ,  James Brian Thoden

IPC分类号： C07C40100

CPC分类号： C07C401/00

摘要： A method of purifying 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 to obtain 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 in crystalline form. The method includes the steps of boiling a solvent under inert atmosphere, dissolving a product containing 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 to be purified in the solvent, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 crystals, and recovering the 1&agr;,24(S)-dihydroxyvitamin D2 crystals. The purification technique involves using one of several binary solvent systems, namely, acetone and hexane, 2-propanol and hexane, or ethyl formate and petroleum ether.

摘要翻译： 纯化1α，24（S） - 二羟基维生素D 2以获得结晶形式的1α，24（S） - 二羟基维生素D 2的方法。 该方法包括在惰性气氛下沸腾溶剂的步骤，将待纯化的1α，24（S） - 二羟基维生素D2的产物溶解在溶剂中，将溶剂和溶解的产物在环境温度下冷却足够的时间以形成 1（S） - 二羟基维生素D 2晶体的沉淀物，并回收1α，24（S） - 二羟基维生素D 2晶体。 纯化技术涉及使用几种二元溶剂体系之一，即丙酮和己烷，2-丙醇和己烷，或甲酸乙酯和石油醚。

公开(公告)号：US06462031B2

公开(公告)日：2002-10-08

申请号：US09738483

申请日：2000-12-15

申请人： Hector F. DeLuca ,  Rafal R. Sicinski ,  Hazel Holden ,  James Brian Thoden

发明人： Hector F. DeLuca ,  Rafal R. Sicinski ,  Hazel Holden ,  James Brian Thoden

IPC分类号： A61K31592

CPC分类号： C07C401/00

摘要： A method of purifying 1&agr;-hydroxyvitamin D2 to obtain 1&agr;-hydroxyvitamin D2 in crystalline form. The method includes the steps of boiling a solvent selected from the group consisting of ethyl formate, ethyl acetate and a 2-propanol-hexane mixture under inert atmosphere, dissolving a product containing 1&agr;-hydroxyvitamin D2 to be purified in the solvent, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of 1&agr;-hydroxyvitamin D2 crystals, and recovering the 1&agr;-hydroxyvitamin D2 crystals. Petroleum ether is also added to the solvent after dissolving the product to be purified in the solvent.

摘要翻译： 一种纯化1α-羟基维生素D2以获得结晶形式的1α-羟基维生素D 2的方法。 该方法包括在惰性气氛下沸腾选自甲酸乙酯，乙酸乙酯和2-丙醇 - 己烷混合物的溶剂的步骤，将待纯化的含有α-羟基维生素D2的产物溶解在溶剂中，冷却溶剂 并将产物低于环境温度溶解足够的时间以形成1α-羟基维生素D2晶体的沉淀物，并回收1α-羟基维生素D 2晶体。 将待纯化的产物溶解在溶剂中之后，也将石油醚加入到溶剂中。

公开(公告)号：US20120083614A1

公开(公告)日：2012-04-05

申请号：US13247600

申请日：2011-09-28

申请人： Hector F. DeLuca ,  Pawel Grzywacz ,  James B. Thoden ,  Hazel Holden

发明人： Hector F. DeLuca ,  Pawel Grzywacz ,  James B. Thoden ,  Hazel Holden

IPC分类号： C07C401/00

CPC分类号： C07C401/00 ,  C07B2200/13 ,  C07C2601/14 ,  C07C2602/24

摘要： A method of purifying (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 to obtain (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 in crystalline form. The method includes the steps of preparing a solvent of methanol and water, dissolving a product containing (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 to be purified in the solvent, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 crystals, and recovering the (20R,25S)-2-methylene-19,26-dinor-1α,25-dihydroxyvitamin D3 crystals.

摘要翻译： （20R，25S）-2-亚甲基-29,26-二氢-1α，25-二羟基维生素D 3的方法，得到（20R，25S）-2-亚甲基-19,26-二酮-1α，25-二羟基维生素D3 呈结晶状。 该方法包括以下步骤：制备甲醇和水的溶剂，将待纯化的（20R，25S）-2-亚甲基-19,26-二酮-1α，25-二羟基维生素D3的产物溶解在溶剂中，冷却溶剂 并将产物低于环境温度溶解足够的时间以形成（20R，25S）-2-亚甲基-19,26-二酮-1α，25-二羟基维生素D 3晶体的沉淀物，并回收（20R，25S） - 2-亚甲基-29,26-二酮-1α，25-二羟基维生素D 3晶体。

公开(公告)号：US20050112723A1

公开(公告)日：2005-05-26

申请号：US10781012

申请日：2004-02-18

申请人： Judith Fridovich-Keil ,  Monty Krieger ,  Hazel Holden ,  James Thoden ,  Jenny Schulz

发明人： Judith Fridovich-Keil ,  Monty Krieger ,  Hazel Holden ,  James Thoden ,  Jenny Schulz

IPC分类号： C07H21/04 ,  C12N20060101 ,  C12N1/15 ,  C12N1/18 ,  C12N1/21 ,  C12N5/10 ,  C12N9/54 ,  C12N9/90 ,  C12N15/74

CPC分类号： C12N9/80 ,  C12N2800/102 ,  C12Y305/01003

摘要： Genetically modified cell lines that express a UDP-galactose 4-epimerase (GALE) capable of interconverting UDP-galactose (UDP-gal) and UDP-glucose (UDP-glc), but essentially incapable of interconverting UDP-N-acetylgalactosamine (UDP-galNAc) and UDP-N-acetylglucosamine (UDP-glcNAc).

摘要翻译： 表达能够相互转化UDP-半乳糖（UDP-gal）和UDP-葡萄糖（UDP-glc）的UDP-半乳糖4-差向异构酶（GALE）的基因修饰的细胞系，但基本上不能互相转化UDP-N-乙酰半乳糖胺（UDP- galNAc）和UDP-N-乙酰葡糖胺（UDP-glcNAc）。

公开(公告)号：US06432936B1

公开(公告)日：2002-08-13

申请号：US09233738

申请日：1999-01-20

申请人： Hector F. DeLuca ,  Rafal R. Sicinski ,  Hazel Holden ,  James Brian Thoden

发明人： Hector F. DeLuca ,  Rafal R. Sicinski ,  Hazel Holden ,  James Brian Thoden

IPC分类号： A61K31592

CPC分类号： C07C401/00

摘要： A method of purifying 1&agr;-hydroxyvitamin D2 to obtain 1&agr;-hydroxyvitamin D2 in crystalline form. The method includes the steps of boiling a solvent selected from the group consisting of ethyl formate, ethyl acetate and a 2-propanol-hexane mixture under inert atmosphere, dissolving a product containing 1&agr;-hydroxyvitamin D2 to be purified in the. solvent, cooling the solvent and dissolved product below ambient temperature for a sufficient amount of time to form a precipitate of 1&agr;-hydroxyvitamin D2 crystals, and recovering the 1&agr;-hydroxyvitamin D2 crystals. Optionally, petroleum ether may be added to the solvent after dissolving the product to be purified in the solvent.

摘要翻译： 一种纯化1α-羟基维生素D2以获得结晶形式的1α-羟基维生素D 2的方法。 该方法包括在惰性气氛下沸腾选自甲酸乙酯，乙酸乙酯和2-丙醇 - 己烷混合物的溶剂的步骤，将待纯化的含有1α-羟基维生素D2的产物溶解于其中。 溶剂，将溶剂和溶解的产物在环境温度以下冷却足够的时间以形成1α-羟基维生素D2晶体的沉淀物，并回收1α-羟基维生素D 2晶体。 任选地，在将要纯化的产物溶解在溶剂中之后，可以将石油醚加入到溶剂中。