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    一种4-溴六苯并三环[4.4.4.0]十四烷的制备方法
    4.
    发明公开
    一种4-溴六苯并三环[4.4.4.0]十四烷的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118290227A

    公开(公告)日：2024-07-05

    申请号：CN202310012079.9

    申请日：2023-01-05

    申请人： 维思普新材料(苏州)有限公司

    发明人： 刘向阳 ,  马腾达 ,  张业欣 ,  陈华

    IPC分类号： C07C17/26 ,  C07C17/093 ,  C07C25/18 ,  C07C25/22

    摘要： 本发明公开了一种4‑溴六苯并三环[4.4.4.0]十四烷的制备方法，包括步骤：在惰性气氛下，将1,2‑二溴苯与无水四氢呋喃混合均匀，降温至‑40℃，滴加正丁基锂进行反应，滴完后缓慢升温至0℃，滴加稀盐酸，进行反应；反应结束后进行后处理，获得2,2′‑二溴联苯；在惰性气氛下，将2,2′‑二溴联苯与无水四氢呋喃混合均匀，降温至‑40℃，滴加正丁基锂进行保温反应后，加入10′H‑螺[芴‑9,9′‑菲]‑10′‑酮，加毕，撤去冷浴，体系自然回温；反应结束后进行后处理，得到4‑溴六苯并三环[4.4.4.0]十四烷。本发明具有设备要求简单、收率高、环境友好、适合工业化生产、溶解度好以及精确位点控制的优点。

    一种6-溴-2,3-二氟甲苯的制备方法
    7.
    发明授权
    一种6-溴-2,3-二氟甲苯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN117049938B

    公开(公告)日：2024-06-14

    申请号：CN202310733270.2

    申请日：2023-06-20

    申请人： 山东轩德医药科技有限公司

    发明人： 董岩岩 ,  唐厚全 ,  杨青

    IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C25/13

    摘要： 本发明属于医药技术领域，涉及一种制备6‑溴‑2,3‑二氟甲苯的方法。制备步骤包括(a)2,3,4‑三氟硝基苯进行亲核取代反应，得到2‑(2,3‑二氟‑6‑硝基苯)丙二酸二乙酯；(b)由步骤(a)得到的2‑(2,3‑二氟‑6‑硝基苯)丙二酸二乙酯进行脱羧反应，得到1,2‑二氟‑3‑甲基‑4‑硝基苯；(c)由步骤(b)得到的1,2‑二氟‑3‑甲基‑4‑硝基苯在还原剂中进行还原反应，得到3,4‑二氟‑2‑甲基苯胺；(d)由步骤(c)得到的3,4‑二氟‑2‑甲基苯胺进行重氮化反应，得到6‑溴‑2,3‑二氟甲苯。本发明反应选择性强，反应安全性高，可以实现工业化生产。

    一种1-溴-2,5-二氯-3-氟苯的制备方法
    8.
    发明授权
    一种1-溴-2,5-二氯-3-氟苯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN115611700B

    公开(公告)日：2024-06-14

    申请号：CN202211239350.4

    申请日：2022-10-11

    申请人： 辽宁东大光明化工科技有限责任公司

    发明人： 臧友 ,  孙雪梅 ,  王伟

    IPC分类号： C07C17/093 ,  C07C25/13

    摘要： 本发明公开的一种1‑溴‑2,5‑二氯‑3‑氟苯的制备方法，包括以下步骤：步骤一：溴化反应；步骤二：氯代反应。本发明属于精细化工中间体制备技术领域，本发明提供一种1‑溴‑2,5‑二氯‑3‑氟苯的制备方法，将化合物2‑氟‑4‑氯苯胺经过溴化、氯代合成了1‑溴‑2,5‑二氯‑3‑氟苯，丰富了抗癌、抗病毒药物关键中间体合成方法，同时化合物1‑溴‑2,5‑二氯‑3‑氟苯的制备方法，具有原料易得、收率高、操作简单的优点，适宜工业化生产的目的，通过此方法制备的一种1‑溴‑2,5‑二氯‑3‑氟苯可以达到大规模工业化生产、副反应少、收率高、产品纯度高的技术效果。