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    一种烷基硫代磷酸酯及其光诱导制备方法
    3.
    发明公开
    一种烷基硫代磷酸酯及其光诱导制备方法 无效

    公开(公告)号：CN114853807A

    公开(公告)日：2022-08-05

    申请号：CN202210375060.6

    申请日：2022-04-11

    申请人： 中国科学院西北高原生物研究所 ,  曲阜师范大学

    发明人： 魏伟 ,  曲城铭 ,  岳会兰

    IPC分类号： C07F9/17 ,  C07F9/18

    摘要： 本发明公开一种烷基硫代磷酸酯及其光诱导制备方法，所述烷基硫代磷酸酯的结构式如式1所示：所述制备方法包括以下步骤：将单质硫、氢‑亚磷酸酯、芳基ɑ‑重氮酯和环状醚加入反应瓶中，然后加入碱，在可见光照射下反应，室温反应5～12小时，反应结束后，反应物经浓缩，柱层析分离即得目标产物烷基硫代磷酸酯。本发明利用碱介导单质硫、氢‑亚磷酸酯、芳基ɑ‑重氮酯与环状醚类反应一步合成一系列烷基硫代磷酸酯。该工艺以清洁的可见光能为反应能源，在无需加热和任何金属催化剂以及无惰性气体保护条件下，在室温下即完成烷基硫代磷酸酯构建。本发明的工艺具有反应条件温和、能耗低、操作简便和无金属污染的优点。

    一种O,O-二乙基-O-（2-氯-4溴苯基）硫代磷酸酯及其制备方法及应用
    4.
    发明公开
    一种O,O-二乙基-O-（2-氯-4溴苯基）硫代磷酸酯及其制备方法及应用 审中-实审

    公开(公告)号：CN114394994A

    公开(公告)日：2022-04-26

    申请号：CN202210032585.X

    申请日：2022-01-12

    申请人： 山东科源化工有限公司

    发明人： 曲云霞 ,  卜范琛 ,  李浩桤 ,  李烨

    IPC分类号： C07F9/18

    摘要： 本发明公开了一种O,O‑二乙基‑O‑（2‑氯‑4溴苯基）硫代磷酸酯及其制备方法及应用，涉及有机化学原料生产领域。所述O,O‑二乙基‑O‑（2‑氯‑4溴苯基）硫代磷酸酯的纯度不低于99.5%，且杂质中O,O‑二乙基O‑（2‑氯‑4、6‑二溴苯基）硫代磷酸酯的重量含量不高于0.5%。通过喷雾的形式加入O,O‑二乙基硫代磷酰氯，由于2‑氯‑4‑溴苯酚中的杂质2‑氯‑4、6‑二溴苯酚分子键空间位阻大，不易生成杂质O,O‑二乙基O‑（2‑氯‑4、6‑二溴苯基）硫代磷酸酯。以此提升O,O‑二乙基O‑（2‑氯‑4‑溴苯基）硫代磷酸酯的纯度，减少杂质O,O‑二乙基O‑（2‑氯‑4、6‑二溴苯基）硫代磷酸酯的含量。

    光敏COFs催化剂及催化合成硫代磷酸酯类衍生物的方法
    5.
    发明公开
    光敏COFs催化剂及催化合成硫代磷酸酯类衍生物的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN113713856A

    公开(公告)日：2021-11-30

    申请号：CN202111010081.X

    申请日：2021-08-31

    申请人： 中原工学院

    发明人： 乔辉杰 ,  杨利婷 ,  董昊博 ,  王嘉琳 ,  孙武轩 ,  贾军 ,  米立伟

    IPC分类号： B01J31/06 ,  B01J35/10 ,  C07F9/32 ,  C07F9/6553 ,  C07F9/58 ,  C07F9/6574 ,  C07F9/6541 ,  C07F9/18 ,  C08G12/26

    摘要： 本发明提供了光敏COFs催化剂及催化合成硫代磷酸酯类衍生物的方法，所述光敏COFs催化剂以1,3,6,8‑四‑(4‑醛基苯基)‑芘和1,1'‑[1,4‑亚苯基双(亚甲基)]双(1‑含氮杂环鎓)盐为原料，在碱的作用下通过溶剂热方法合成；以光敏COFs为催化剂，以取代的膦氧衍生物、硫醇衍生物为反应物，在空气或氧气环境中于室温、有溶剂并加光照条件下反应1‑30小时，反应结束后，将反应溶剂移除，再通过柱层析分离法或重结晶法获得硫代磷酸酯类衍生物。本发明反应属于多相催化反应，催化剂稳定性好，催化活性高，反应效率高，可多次循环利用，合成工艺简捷，产物选择性高，副产物少，环境友好，具有较强的工业应用前景。

    乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置
    9.
    发明公开
    乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置 无效

    公开(公告)号：CN108239114A

    公开(公告)日：2018-07-03

    申请号：CN201711489962.8

    申请日：2017-12-30

    申请人： 成都韦伯斯特科技有限公司

    发明人： 刘洋

    IPC分类号： C07F9/18

    CPC分类号： C07F9/18

    摘要： 乙基-S,S-二苯基二硫代磷酸酯的生产装置，主要包括：磺化釜(D101)、冷凝器(C101)、储槽(F101)、酯化釜(D102)、还原釜(D103)、反应釜(D104)、冷凝器(C102)、缩合釜(D105)、水洗釜(D106)、脱溶釜(D107)、冷凝器(C103)，其中，储槽(F101)用于储存盐酸，其中，还原釜(D103)分别与磺化釜(D101)、反应釜(D104)相连接，水洗釜(D106)分别与缩合釜(D105)、脱溶釜(D107)相连接，其中，磺化釜(D101)夹套容量570-590L。