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公开(公告)号：CN117142938A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202310908057.0
申请日：2023-07-24
申请人： 大连理工大学
IPC分类号： C07C46/02 , C07C50/10 , C07C50/32 , C07C50/12 , C07C221/00 , C07C225/30 , C07C67/29 , C07C69/157 , B01J27/24 , C07B41/06
摘要： 本发明提供一种选择氧化芳香酮制备1,4‑萘醌类化合物的方法，是一种铜基、钒基多相催化材料催化氧化芳香酮制备1，4‑萘醌类化合物的新方法，属于精细化学品的技术领域。该方法以分子氧为氧化剂，使用多相铜基、钒基催化材料，在温和的条件下通过液相选择氧化芳香酮制备1，4‑萘醌类化合物。其中所用的Cu‑N‑C和V‑N‑C复合材料通过将无机金属盐与有机含氮化合物混合得到前驱体，在惰性气氛中、在300‑800℃的温度下煅烧0.5‑10h得到。本发明提供的方法采用芳香酮为原料、分子氧为氧化剂，催化反应条件温和，污染物少，是一种制备1，4‑萘醌类化合物的新路线，具有很强的实用性和广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN109384659B
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN201710692422.3
申请日：2017-08-14
申请人： 新发药业有限公司
摘要： 本发明涉及一种2‑甲基‑1,4‑萘醌的制备方法。该方法利用邻苯二甲酸二酯和3‑氰基丁酸酯，于强碱作用下缩合、水解、脱羧脱氰化氢制备2‑甲基‑1,4‑萘醌。本发明原料易得，价格便宜，其中3‑氰基丁酸酯可以经过副产的氰化氢和2‑丁烯酸酯通过加成反应获得，反应原子经济性高。本发明的方法易于操作，废水量少，无含有重金属废水排放，工艺绿色环保，可工业化生产。
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公开(公告)号：CN111689844A
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN202010752182.3
申请日：2020-07-30
申请人： 能特科技有限公司
摘要： 本发明涉及精细化工合成技术领域，具体涉及一种2-甲基-1，4-萘醌新型生产工艺，其合成方法包括第一步：采用邻甲酚，进行氧化，合成邻甲基苯醌；第二步：将上述所得邻甲基苯醌与丁二烯加成反应得到2-甲基-1,4-四氢萘醌；第三步：取上述2-甲基-1,4-四氢萘醌在催化剂作用下用DMSO氧化得到2-甲基-1,4-萘醌。本发明实现了以邻甲酚为起始原料经过三步反应得到2-甲基-1，4-萘醌产品，其反应原料易得，操作简便，适合工业化生产，降低了维生素Ｋ３的合成成本，提高了产能和质量。解决了现有2-甲基-1，4-萘醌合成工艺不仅产率较低，所用催化剂价格昂贵，生产成本较高，副产物较多，而且应用无机盐类氧化剂或含金属类催化剂无法从根本上避免重金属离子污染的问题。
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公开(公告)号：CN106316818B
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201510349265.7
申请日：2015-06-19
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明公开了一种二聚萘醌类衍生物的合成方法：式I所示的化合物、碱性物质在乙腈溶剂中，空气或者氧气气氛下，50‑100℃温度下搅拌反应10‑24小时，反应结束后，反应液后处理制备得到式II所示的二聚萘醌类衍生物。本发明的合成方法具有原料廉价易得、无过渡金属催化，氧源为空气，易得且环境友好，反应条件温和，高效合成目标底物且官能团普适性好、操作简便等优点。
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公开(公告)号：CN105839134B
公开(公告)日：2018-07-24
申请号：CN201610460825.0
申请日：2016-06-22
申请人： 徐州恒鼎生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种间接电氧化法制备β‑甲萘醌的方法，该方法包括将甲磺酸亚铈的酸性溶液在电解槽内用无隔膜电解法电解，生成甲磺酸高铈水溶液；然后，将甲磺酸高铈与β‑甲基萘发生氧化反应，经过滤干燥，得到β‑甲萘醌。往反应后含有甲磺酸亚铈的母液中，加入30％过氧化氢，经氧化沉淀，过滤，再加入活性炭和重晶石粉进行吸附和脱色，过滤除去活性炭和重晶石粉，得到无色透明的甲磺酸亚铈溶液，再进行电解、氧化，如此循环套用。本发明方法中氧化剂100％可再生和循环套用，再生过程能有效去除回收液中的杂质，所以套用后不影响电流效率和反应收率，并且不用任何有机溶剂，实现废液零排放，对环境无污染，是一种经济环保的β‑甲萘醌制备方法。
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公开(公告)号：CN105481673B
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201511000429.1
申请日：2015-12-25
申请人： 四川省银河化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种管式连续化制备β‑甲萘醌的方法，包括：配制β‑甲基萘乳化液，将β‑甲基萘乳化液加热，然后与氧化液分别经计量泵计量后，加入到带有超声波发生装置的管式反应器内进行超声反应，反应物在管式反应器内的停留时间为1～300min，然后在所述管式反应器的出口补加稀硫酸，并加入熟化罐进行保温熟化1～10h，熟化完成后经过滤、洗涤、离心脱水、烘干后得到β‑甲萘醌成品。采用管式反应器来生产β‑甲萘醌，生产连续性高，周期短，产品收率高，杂质含量低，质量稳定；反应过程易控制，操作简便，自动化控制程度高，物料在管式反应器内强制流动替代机械搅拌，实现工业化连续生产投入成本低，改造周期短，即可进行大规模的工业生产。
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公开(公告)号：CN106316818A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510349265.7
申请日：2015-06-19
申请人： 浙江工业大学
摘要： 本发明公开了一种二聚萘醌类衍生物的合成方法：式I所示的化合物、碱性物质在乙腈溶剂中，空气或者氧气气氛下，50-100℃温度下搅拌反应10-24小时，反应结束后，反应液后处理制备得到式II所示的二聚萘醌类衍生物。本发明的合成方法具有原料廉价易得、无过渡金属催化，氧源为空气，易得且环境友好，反应条件温和，高效合成目标底物且官能团普适性好、操作简便等优点。
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公开(公告)号：CN104177243B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201410251448.0
申请日：2014-06-06
申请人： 浙江工业大学 , 浙江荣耀化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种管式连续化制备2-甲基-1,4-萘醌的方法：将2-甲基萘、无机酸和有机酸溶剂混合配成混合液，混合液与过氧化氢水溶液分别经过计量泵后，经Y型射流混合器混合均匀，混合后的物料进入管式反应器进行反应，控制反应液温度为50～120℃，在管式反应器内的反应停留时间为5～20min；管式反应器出口所得物料经冷却后进入预先放置5～10℃的水的结晶釜中，析出固体，过滤，滤饼经水洗至中性，烘干，制得所述2-甲基-1,4-萘醌。本发明方法具有设备简单、生产能力大、产品质量稳定等优点，具备反应停留时间和温度易控制、副反应少、操作简单、安全性好的优势，易于实现自动化控制，有利于工业化生产，可降低生产成本。
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公开(公告)号：CN102249886A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110130483.3
申请日：2011-05-19
申请人： 南京大学 , 南京大学扬州化学化工研究院
摘要： 一种骨架含铁的MCM-41分子筛催化氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌的方法，以骨架含铁的MCM-41分子筛为催化剂氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌，β-甲基萘转化率达到65%，β-甲基萘醌的选择性达到37%。该方法显著提高了β-甲基萘氧化制备β-甲基萘醌的转化率并且大幅缩短了反应时间，催化剂可重复使用。
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![一种柱[5]芳烃N-杂环卡宾类催化剂及其制备方法和应用](/CN/2022/1/98/images/202210492606.jpg)
公开(公告)号：CN114751872B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202210492606.6
申请日：2022-05-07
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： C07D277/24 , B01J31/02 , C07C46/00 , C07C50/10
摘要： 本发明公开了一种属于有机合成领域，涉及一种柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂及其制备方法和应用。所述柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)使用1,1‑二溴代对苯二乙醚、1,4‑二甲氧基苯及多聚甲醛制备柱[5]芳烃S‑I；(2)使用柱[5]芳烃与4‑甲基‑5‑噻唑乙醇反应制备柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂I。本发明所涉及的催化剂制备方法具有收率高、可操作性强、合成路线新颖及后处理方便等优点。本发明所涉及的柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂能够成功应用于Stetter反应，具有用量低，条件温和，操作简便及收率高等优点。#imgabs0#
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