一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法

    公开(公告)号:CN113773238B

    公开(公告)日:2022-07-05

    申请号:CN202111022677.1

    申请日:2021-09-01

    发明人: 陈甫雪 吴迪

    摘要: 本发明涉及一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法,属于化学合成技术领域。所述方法如下:将化合物I、引发剂和氮‑硫氰基酰亚胺试剂溶解于有机溶剂中,在40℃~150℃的温度下反应2h~6h,反应结束后,去除有机溶剂,纯化,得到一种烷基硫氰酸酯;所述化合物I的结构通式为或其中,R1为烃基或者被取代的烃基;R2和R3分别独立为氢、卤素、烷基、芳基、被取代的芳基、烷氧基或被取代的烷氧基;R4为烷基,R5为烷基或者氢;R6为烷基;n=0或者1。所述方法通过一步法就能够合成出烷基硫氰酸酯,方法简单,产率高;且随着反应步骤的减少,减少了化学试剂的适用,经济性好。

    一种制备有机硫氰化物的方法

    公开(公告)号:CN111018759B

    公开(公告)日:2021-10-15

    申请号:CN201911410894.0

    申请日:2019-12-31

    IPC分类号: C07C331/04

    摘要: 一种制备有机硫氰化物的方法,包括:将苄醇类化合物(I)、硫氰酸盐、碱性物质与有机溶剂混合,在SO2F2气氛中,于25~50℃下反应3~6h,之后反应液经后处理,得到有机硫氰化物(II);本发明使用价廉易得、环境友好的SO2F2作为促进剂,高效促进醇和硫氰酸盐制备有机硫氰化物,减少了传统生产过程中预先在分子结构的预定位置引入卤素的步骤,底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的有机硫氰化物,操作过程简单,适合大规模制备;

    一种制备有机硫氰化物的方法

    公开(公告)号:CN111018759A

    公开(公告)日:2020-04-17

    申请号:CN201911410894.0

    申请日:2019-12-31

    IPC分类号: C07C331/04

    摘要: 一种制备有机硫氰化物的方法,包括:将苄醇类化合物(I)、硫氰酸盐、碱性物质与有机溶剂混合,在SO2F2气氛中,于25~50℃下反应3~6h,之后反应液经后处理,得到有机硫氰化物(II);本发明使用价廉易得、环境友好的SO2F2作为促进剂,高效促进醇和硫氰酸盐制备有机硫氰化物,减少了传统生产过程中预先在分子结构的预定位置引入卤素的步骤,底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的有机硫氰化物,操作过程简单,适合大规模制备;

    一种二硫氰基甲烷的分离方法

    公开(公告)号:CN109053514A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201810933607.3

    申请日:2018-08-16

    IPC分类号: C07C331/04

    摘要: 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的分离方法。这种二硫氰基甲烷的分离方法包括以下步骤:1)将二硫氰基甲烷粗品加入浮选装置中,添加浮选药剂,进行浮选分离,得到二硫氰基甲烷精品;2)将二硫氰基甲烷精品进行固液分离,干燥,得到二硫氰基甲烷产品。本发明分离二硫氰基甲烷的方法,可实现二硫氰基甲烷的高效连续分离,所需设备可靠、分离条件控制容易、设备生产率高,所需药剂易得可回收、成本低,得到的产物收率高、纯度高。本发明的方法工艺稳定性高,废水排放量降低80%以上,可实现二硫氰基甲烷的清洁生产,大大降低其生产成本并提高装置有效产能。

    硫醚、硫氰酸酯和硫磷酸酯的无有机溶剂合成方法

    公开(公告)号:CN101781238B

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201010121068.7

    申请日:2010-03-10

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 一种硫醚、硫氰酸酯和硫磷酸酯的无有机溶剂合成方法,在反应容器内加入卤代烃或磺酸酯、含硫试剂、蒸馏水以及固载双层离子液体催化剂,卤代烃或磺酸酯与含硫试剂、蒸馏水、固载双层离子液体催化剂的摩尔比为1∶1.0~2.0∶10~30∶0.001~0.020,反应体系在60~80℃搅拌反应1~9小时,反应结束后,冷却反应体系,固液过滤分离,固体依次用蒸馏水、乙醇、乙醚各洗涤3次,干燥,回收固载双层离子液体催化剂,滤液经乙酸乙酯萃取,用去离子水洗涤3次,干燥,室温旋转蒸发,柱色谱分离得到硫醚或硫氰酸酯或硫磷酸酯。由于本发明采用了固载双层离子液体催化剂,催化活性大大提高,用蒸馏水作溶剂,减少了环境污染,降低了生产成本。

    一种二硫氰基甲烷的生产方法

    公开(公告)号:CN101519370A

    公开(公告)日:2009-09-02

    申请号:CN200910038336.6

    申请日:2009-03-29

    发明人: 陈文涤 钟辉华

    IPC分类号: C07C331/04

    摘要: 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的生产方法,通过硫氰酸钠与二氯甲烷在介质水中并在密闭的反应釜中缩合而成,具体包括合成、结晶、过滤、洗涤、二次过滤、产品精制和烘干等步骤,本发明的有益效果是用该方法生产出来的二硫氰基甲烷含量高、耗比低、生产成本低、用途广。

    一种二氟烯基硫氰酸酯化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN118239874A

    公开(公告)日:2024-06-25

    申请号:CN202410273885.6

    申请日:2024-03-11

    摘要: 本发明涉及一种二氟烯基硫氰酸酯化合物及其制备方法与应用。所述二氟烯基硫氰酸酯化合物具有如下结构通式:#imgabs0#式中,R1、R2包括苯基、萘基、取代苯基或杂环取代基中的一种,R2包括苯基、萘基、取代苯基或杂环取代基中的一种Rf包括CF2CO2R3、CF2COR3、CF2CON(CH2CH3)2或N(Et)2COCF2中的一种。本发明的二氟烯基硫氰酸酯化合物的制备方法如下:#imgabs1#将化合物I、化合物II、KSCN、催化剂和配体于溶剂中混合,并在蓝光照射下进行搅拌反应,产物经分离提纯后即得到所述二氟烯基硫氰酸酯化合物;其中,X为Cl、Br或I中的一种。与现有技术相比,本发明在光催化条件下制备了新型的二氟烯基硫氰酸酯化合物,反应条件温和,制备的二氟烯基硫氰酸酯化合物具有较好的抗菌活性。