一种维生素A中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN107445801B

    公开(公告)日:2021-02-02

    申请号:CN201710642853.9

    申请日:2017-07-31

    Abstract: 本发明公开了一种维生素A中间体的制备方法,包括反应步骤:将无机酸和溶剂加入反应容器内,分散均匀,再加入相转移催化剂,搅拌使相转移催化剂完全溶解;进行一次降温,当温度降至第一预设温度后,往反应容器内加入甲醛溶液和异戊二烯;再进行二次降温,当温度降至第二预设温度后,往体系中滴加亚氯酸钠水溶液,同时将温度控制在第三预设温度,滴加完毕后,在第四预设温度下,保温反应;萃取干燥步骤:将反应容器升温至室温,待反应容器中的固体溶解完全后,静置分出有机相,水相用有机溶剂继续萃取,合并有机相,干燥后取有机相蒸馏除去有机溶剂后,得到C5氯醇浓缩物。本发明具有原料易得、成本低、工艺路线简洁、反应条件温和易实现的特点。

    一种氯丙烯氯醇化的微反应系统及方法

    公开(公告)号:CN102603481A

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201210025302.5

    申请日:2012-02-07

    Abstract: 本发明公开了属于有机化合物合成技术领域的一种氯丙烯氯醇化的微反应系统及方法。该系统包含一个或多个串联的微反应器单元,水从第一个微反应器单元一次性注入,然后依次流过0至3个后续微反应器单元。氯气和氯丙烯按一定的分配比在每个微反应器单元注入。在每个微反应器单元内,先注入的氯气溶入液相,再与后注入的氯丙烯接触并发生氯醇化反应,反应液从最后一个单元内流出后经过管道熟化,即可得到产物。本发明提供的系统采用多级串联系统,可以制备高浓度二氯丙醇溶液,同时避免循环过程,降低过程能耗。同时,由于微反应器的强化混合效果,利用本发明的方法可以提高氯丙烯氯醇化过程的选择性和收率。

    一种4-氯-3-羟基-1-丁烯的生产方法

    公开(公告)号:CN101456794A

    公开(公告)日:2009-06-17

    申请号:CN200910028735.4

    申请日:2009-01-04

    Inventor: 王小龙

    Abstract: 本发明涉及一种4-氯-3-羟基-1-丁烯的生产方法,以1,3-丁二烯为原料,在次氯酸的作用下发生加成反应得到所述的4-氯-3-羟基-1-丁烯,加成反应的温度在-10~10℃之间。直接以次氯酸为氧化剂,对1,3-丁二烯进行加成制得目标产物,可以彻底避免沉淀现象,降低设备投入,提高设备利用率和简化操作。

    氯醇法环氧丙烷管式氯气速溶反应器及生成次氯酸的生产方法

    公开(公告)号:CN1321732C

    公开(公告)日:2007-06-20

    申请号:CN200410082994.2

    申请日:2004-12-17

    Inventor: 吴剑华

    Abstract: 氯醇法环氧丙烷管式氯气速溶反应器及生成次氯酸的生产方法,涉及一种化学品的生产装置和生产方法,该装置包括氯气和原料水入口管、氯气速溶反应管、连接管、次氯酸出口管线;氯气和原料水入口管与氯气速溶反应管入口端连接,四段氯气速溶反应管用三段连接管连接,氯气速溶反应管出口端与次氯酸出口管线连接,氯气速溶反应管垂直或水平设置,每段反应管的长度为2000mm,公称直径为100mm,氯气速溶反应管垂直设置,内设构件为化工填料鲍尔环,或者氯气速溶反应管水平设置,内设构件为化工填料矩鞍环。采用本发明可使氯气溶于水生成次氯酸过程在管道内进行,实现管道化生产。物料在氯气速溶反应管内混合效果好,氯气溶解速度快,溶氯彻底,副产物明显减少。

    氯醇化反应系统及其反应方法

    公开(公告)号:CN112661609B

    公开(公告)日:2022-10-21

    申请号:CN201910978489.2

    申请日:2019-10-15

    Abstract: 本发明涉及氯醇化反应设备领域,公开了一种氯醇化反应系统及其反应方法,氯醇化反应系统包括相互并联在循环主管(100)上的多个子反应器,子反应器的输入端通过第一管路(300)与循环主管相连通,输出端通过第一分支(410)与循环主管相连通、通过第二分支(420)与外接皂化系统相连通;第一管路、第一分支和第二分支上分别设有多个控制阀门,控制阀门的开、闭使子反应器在第一连通状态或第二连通状态间交替切换,且在多个子反应器中任意相邻的两个子反应器的连通状态彼此相反。本发明通过对不同的子反应器的连通状态的交替切换使用,在保证反应收率更高的情况下,整个系统可稳定连续生产。

    一种循环碳酸钙脱氯化氢的氯醇法环氧化物生产方法

    公开(公告)号:CN111732559A

    公开(公告)日:2020-10-02

    申请号:CN202010553089.X

    申请日:2020-06-17

    Applicant: 吴剑华

    Inventor: 吴剑华

    Abstract: 本发明给出的一种循环碳酸钙脱氯化氢的氯醇法环氧化物生产方法,采用来自电解制碱装置的氯气与水和碳酸钙制得无氯化氢的次氯酸;采用无氯化氢的次氯酸进行氯醇化反应;采用来自电解制碱装置的氢氧化钠进行皂化反应;用皂化液所含氢氧化钙回收次氯酸溶液脱氯化氢而生成的二氧化碳并生成碳酸钙;所获碳酸钙循环用于次氯酸溶液脱氯化氢;最终皂化液氯化钠水溶液去电解制碱装置。本发明与电解制碱装置配合使用,生产过程无废水和废渣,无副产物,目的产物多,经济效益和环境效益显著,可取代传统氯醇法环氧化物生产技术。

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