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公开(公告)号：CN107311867A
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201710675473.5
申请日：2017-08-09
Applicant: 山东万图高分子材料股份有限公司
IPC: C07C69/704 , C07C67/08 , C07C67/54 , B01J19/00
CPC classification number: C07C67/08 , B01J19/0013 , B01J19/0093 , C07C67/54 , C07C69/704
Abstract: 本发明涉及一种柠檬酸酯的制备方法，其解决了现有制备方法不能连续生产、生产效率低，反应不均匀、环境污染严重、催化剂利用率低的技术问题，本发明包括以下步骤：物料预处理，待用；将物料进行酯化反应；粗酯经过滤分离；重组分泵入脱色釜进行脱色处理，即得柠檬酸酯成品。本发明可用于柠檬酸酯的制备领域。
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公开(公告)号：CN106928054A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201611184066.6
申请日：2016-12-20
Applicant: 江苏常州酞青新材料科技有限公司
Inventor： 陈晓洲
IPC: C07C67/08 , C07C69/704
CPC classification number: C07C67/08 , C07C69/704
Abstract: 本发明涉及精细化工领域，具体是一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤 ：（1）酯化反应；（2）中和水洗 ；（3）蒸馏；（4）脱色。本发明提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。
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公开(公告)号：CN106518683A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201611023875.9
申请日：2016-11-14
Applicant: 江苏九天高科技股份有限公司
IPC: C07C69/704 , C07C67/48 , C07C67/52 , C07C67/08 , C07C67/54
CPC classification number: C07C67/48 , C07C67/08 , C07C67/52 , C07C67/54 , C07C69/704
Abstract: 本发明涉及一种蒸汽渗透技术用于合成柠檬酸三乙酯的方法与装置，属于渗透汽化膜分离应用及有机物合成技术领域。按照一定配比在反应釜中投入柠檬酸、乙醇与催化剂，加热到一定温度后，反应物在催化剂的催化作用下，主要生成柠檬酸三乙酯和水。反应过程中反应釜内的上升蒸汽与下行回流液在精馏柱中进行传热与传质，获得乙醇与水从精馏柱塔顶馏出，馏出物作为蒸汽渗透膜脱水原料进行脱水。馏出物脱水后，获得纯度较高的乙醇蒸汽经冷凝后返回至反应釜中。本发明采用乙醇作为带水剂，将原料自带的水与反应过程中产生的水不断移除，促进反应向生产酯的方向移动，提高了反应的转化率。本发明产品酯化率与纯度高，乙醇用量小，且不需增加回收工艺，工艺过程简单，运行能耗低。
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公开(公告)号：CN106008207A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610376028.4
申请日：2016-05-31
Applicant: 邵阳学院
IPC: C07C67/08 , C07C69/704 , B01J31/18 , B01J27/188
CPC classification number: C07C67/08 , B01J27/188 , C07C69/704
Abstract: 本发明涉及一种复合型磷钨酸盐催化合成柠檬酸酯的方法，以复合型磷钨酸盐为催化剂，由柠檬酸与脂肪醇发生酯化反应合成柠檬酸酯。本发明采用的复合型磷钨酸盐的结构简式为：(NH4)xM(3‑x‑y)/4HyPW12O40，其中，M为Ti或Zr，x=0.4~1，y=0.4~1。本发明提供的方法优点在于催化剂成本低廉，易于制备，且催化效率高，催化剂与产物的分离简单，催化剂重复使用性能优异。
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公开(公告)号：CN105968003A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610397020.6
申请日：2016-06-07
Applicant: 济南大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/704 , C09K11/06 , G01N21/64
CPC classification number: C07C67/08 , C07C69/704 , C09K11/06 , C09K2211/10 , G01N21/643
Abstract: 本发明公开了一种柠檬酸酯类荧光化合物，以二环己基碳二亚胺作催化剂，不仅可以活化羧基，起到活化作用，还可以作为缚水剂，吸收酯化反应过程中产生的水，使得反应向生成酯的方向进行；通过简单的制备方法、较低的温度和较短的时间就可以得到荧光强度较高的黄绿色的柠檬酸酯类荧光化合物，荧光量子产率可达5.0%。本发明还提供了该檬酸酯类荧光化合物在水体系汞离子检测的应用，可以灵敏的识别水体系中的汞离子，对环境监测具有重要的意义。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105753690A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201610154415.3
申请日：2016-03-18
Applicant: 江苏雷蒙化工科技有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/704
CPC classification number: C07C67/08 , C07C69/704
Abstract: 一种柠檬酸混合酯及其连续化生产方法，包括以下步骤：首先选用柠檬酸（无水）、正丁醇、高碳链醇为原料，用硫酸或对甲苯磺酸作催化剂，混合后进行逐层多级递进式酯化初级酯化，温度控制125℃—130℃，酯化率达到75—85%。中度酯化温度控制132℃—135℃，酯化度达到90—95%。深度酯化，温度控制137℃—140℃，酯化率达到≥99%。为达到各酯化釜的酯化率，在控制酯化反应温度下，需调节进料量,进料量控制在单个酯化釜有效容积的8%?15%，使反应物料在各酯化釜中有充足的停留时间6?10小时，确保各酯化釜达到所需要的酯化深度。最终得到粗酯，粗酯经后处理后得到成品柠檬酸混合酯。
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公开(公告)号：CN105693516A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610154426.1
申请日：2016-03-18
Applicant: 江苏雷蒙化工科技有限公司
IPC: C07C69/704 , C07C67/08
CPC classification number: C07C67/08 , C07C67/54 , C07C69/704
Abstract: 一种连续化柠檬酸三乙酯生产系统及其生产方法，包括以下步骤：无水柠檬酸、乙醇、强酸催化剂，按一定比例（无水柠檬酸与乙醇可以是95%按质量比1∶1.8-2.3投入溶解釜，搅拌溶解，温度控制在60℃-70℃；将溶解后的混合料由计量泵送入初级酯化釜酯化，温度控制在128℃-130℃；物料经初步酯化后由计量泵送入中度酯化釜，酯化温度控制在130℃-135℃；物料经中度酯化，由计量泵送入深度酯化釜酯化，温度控制在135℃-145℃，将酯化反应分三步，包括初级酯化、中度酯化、深度酯化。最终使用无水乙醇来增加柠檬酸的酯化率。实验证明，使用本方法适应规模化连续生产，减少生产成本，柠檬酸酯化率≥99%，柠檬酸三乙酯最终收率能达到≥95%。
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公开(公告)号：CN105418416A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510793362.5
申请日：2015-11-18
Applicant: 湖南尔康制药股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/704
CPC classification number: C07C67/08 , C07C69/704
Abstract: 本发明公开了一种介孔二氧化硅负载N,N-二环己基碳酰亚胺制备柠檬酸三乙酯的方法，具体是以介孔二氧化硅负载N,N-二环己基碳酰亚胺，使柠檬酸和无水乙醇你发生酯化反应，合成柠檬酸三乙酯。本发明采用介孔二氧化硅来负载酯化反应缩合剂，无明显腐蚀性、而且提高了酯化反应效率和产率，纯度好，大幅度缩短了反应周期，简化了后处理工艺，酯化反应条件温和，工艺简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105384636A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510787628.5
申请日：2015-11-17
Applicant: 湖南尔康制药股份有限公司
IPC: C07C69/704 , C07C67/08
CPC classification number: C07C67/08 , C07C69/704
Abstract: 本发明公开了一种以柠檬酸及脂肪醇为主要原料，以碳亚二胺为催化剂制备柠檬酸酯的方法，特点是在柠檬酸酯合成过程中用碳亚二胺作催化剂，不仅可以起到催化作用，还可以作为缚水剂，吸收酯化反应过程中产生的水，使得反应向生成酯的方向进行。反应结束后，经过滤、中和、水洗、脱色、减压蒸馏等纯化过程合成柠檬酸酯类化合物，属于有机化学合成技术领域。本发明具有产率高，为95-98%；催化剂便宜，且用量少，占反应原料柠檬酸总重的0.2-1.25%；反应条件温和，常温即可反应，且反应速度快，反应时间短；催化剂可重复使用；催化剂也是缚水剂，减少了有毒溶剂甲苯等的加入，安全环保。
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公开(公告)号：CN105237395A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510679899.9
申请日：2015-10-19
Applicant: 北京石油化工学院 , 山东蓝帆化工有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C69/704
CPC classification number: C07C67/08 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C69/704
Abstract: 本发明公开了一种低色号柠檬酸三异辛酯的合成方法，该方法是柠檬酸和异辛酯为起始原料，然后以铝盐为催化剂，烷烃为带水剂，在催化剂和带水剂作为下使柠檬酸和异辛酯进行酯化反应；反应结束后，蒸出带水剂与异辛醇套用，减压过滤出催化剂，产品经水洗，弱碱洗，水蒸汽蒸馏后即得到色号为30号以下的低色号柠檬酸三异辛酯。该合成方法工艺简单、环保，能很好的合成色号小于30的柠檬酸三异辛酯。
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