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公开(公告)号:CN107055574A
公开(公告)日:2017-08-18
申请号:CN201710231212.4
申请日:2017-04-10
申请人: 多氟多化工股份有限公司
IPC分类号: C01D15/00
CPC分类号: C01D15/005 , C01P2006/80
摘要: 本发明涉及一种六氟磷酸锂的提纯方法,属于锂离子电池技术领域。本发明的六氟磷酸锂的提纯方法包括以下步骤:1)在保护气氛下,向待纯化的六氟磷酸锂中加入有机溶剂进行溶解,过滤,得到滤液;2)向滤液中加入硅氮烷进行除酸反应,结晶得到晶体,干燥即得。本发明的提纯方法,以醚类溶剂、碳酸酯类溶剂或乙腈作为有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品,除去六氟磷酸锂中的不溶性物质,然后通过加入硅氮烷与六氟磷酸锂粗品中残留的HF酸作用除去游离酸,再经重结晶过程去除金属杂质;该提纯方法可对品质较差的六氟磷酸锂进行处理,有效地脱除六氟磷酸锂晶体内部夹杂或表面附着的酸及金属杂质,降低不溶物含量,提高六氟磷酸锂产品的品质。
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公开(公告)号:CN106698384A
公开(公告)日:2017-05-24
申请号:CN201710092183.8
申请日:2017-02-21
申请人: 江苏九九久科技有限公司
IPC分类号: C01B25/455
CPC分类号: C01D15/005
摘要: 本发明公开了一种六氟磷酸锂生产装置,六氟磷酸锂合成釜与合成釜转料泵连接,合成釜转料泵通过输送管与干燥塔中的雾化喷嘴连接,干燥塔的塔壁分成多段,且多段塔壁的温度从上至下递增,每段塔壁的温度保持恒定,干燥塔的顶部出口通过质量流量计与无水氟化氢冷凝器、五氟化磷反应器连接;无水氟化氢冷凝器与无水氟化氢贮罐连接,无水氟化氢贮罐与六氟磷酸锂合成釜连接;五氟化磷反应器与气体缓冲罐连接,气体缓冲罐与六氟磷酸锂合成釜连接,六氟磷酸锂合成釜与尾气吸收装置连接;干燥塔底部出口与螺旋输送机连接,螺旋输送机与干燥器连接。本发明结构合理,工作性能好。
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公开(公告)号:CN106621443A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201610999619.7
申请日:2016-11-14
申请人: 森田新能源材料(张家港)有限公司
发明人: 堀尾博英
CPC分类号: B01D9/00 , B01D29/01 , B01D2009/0086 , C01D15/005
摘要: 本申请公开了一种六氟磷酸锂的结晶分离装置,包括筒体、以及密封于筒体两端的上封头和下封头,所述筒体、上封头和下封头之间围成一密闭的晶析腔体,所述筒体对称的两侧分别设置有转轴,所述筒体和上封头的接合处设置有滤液出口,所述筒体和下封头的接合处设置有滤液入口,所述滤液出口和滤液入口位于筒体的同一侧,所述滤液出口内还设置有滤网,所述晶析腔体内靠近滤液出口位置并列设置有多个折流板。本新型通过折流板可以将大块的晶体阻挡在折流板末端之外,由于折流板末端延伸至筒体内部并远离滤液出口,折流板末端形成的面比较大,大块晶体很难对折流板缝隙造成完全的堵塞,滤液会从未被堵塞的缝隙流动。
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公开(公告)号:CN103069638A
公开(公告)日:2013-04-24
申请号:CN201180039541.X
申请日:2011-08-15
申请人: 中央硝子株式会社
IPC分类号: H01M10/0568 , C01B25/455 , H01M10/052 , H01M10/0569
CPC分类号: H01M10/056 , C01D15/005 , H01M10/052 , H01M10/0563 , H01M10/0568 , H01M10/0569 , Y02E60/122 , Y02P70/54
摘要: 本发明公开的是,在非水性有机溶剂中使三氯化磷、氯气和氯化锂反应,然后使在该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应而生成六氟磷酸锂的方法。该方法的特征在于,使在该溶剂中生成的该反应产物与氟化氢反应后进行过滤,并进一步将滤液脱气浓缩而得到六氟磷酸锂浓缩液。通过该方法,能够容易且廉价地制造高纯度的六氟磷酸锂浓缩液。
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公开(公告)号:CN1263047A
公开(公告)日:2000-08-16
申请号:CN99122984.3
申请日:1999-12-30
申请人: 蔚山化学株式会社
IPC分类号: C01B25/455
CPC分类号: H01M10/0525 , C01D15/005 , H01M10/0568
摘要: 本发明公开了六氟磷酸锂(LiPF6)的制备方法,采用五氯化磷(PCl5)、氯化锂(LiCl)和氢氟酸(HF)作为原料。该方法包括下列步骤:(a)使五氯化磷与氢氟酸反应制备五氟化磷(PF5),和(b)使五氟化磷与氯化锂在氢氟酸溶液中进行反应,制备六氟磷酸锂。在步骤(a)和(b)中使用用F2气体处理除去水分的无水氢氟酸,步骤(b)进一步包括使步骤(b)的反应系统与F2气体接触。该方法采用较廉价的原料制备高产率、高纯的六氟磷酸锂(LiPF6)。
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公开(公告)号:CN109019550A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811200646.9
申请日:2018-10-16
申请人: 河南工程学院
IPC分类号: C01B25/455
CPC分类号: C01D15/005
摘要: 本发明公开了一种有机溶剂制备六氟磷酸锂的方法,包括如下步骤:1、氟化锂溶解于三乙胺等溶剂,得到溶液A;2、将溶液A过滤得到滤液B,在滤液B中加入过量五氟化磷;3、六氟磷酸锂产品直接沉淀析出,然后过滤、清洗、干燥后可得到产品。与传统有机溶剂法相比,该方法不需要使用表面活性剂,可以真正的溶解氟化锂,通过过滤可以有效去除氟化锂中的其他杂质,因此可以采用粗制的氟化锂,并实现快速低成本的提纯。同时,使用的非极性溶剂对五氟化磷更加稳定,不易发生副反应。
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公开(公告)号:CN107697933A
公开(公告)日:2018-02-16
申请号:CN201710243484.6
申请日:2017-04-14
申请人: 上海绿麟达新材料科技有限公司
IPC分类号: C01D15/00 , H01M10/0563 , H01M10/0525
CPC分类号: Y02P20/544 , C01D15/005 , C01P2006/80 , C01P2006/82 , H01M10/0525 , H01M10/0563
摘要: 本发明公开了一种六氟磷酸锂的制备方法,包括将氟化锂与五氟化磷反应,并以液体二氧化碳或者超临界二氧化碳流体作为反应溶剂。本申请方法绿色环保、节省资源、成本低,所得六氟磷酸锂产品质量好,基本上不含有损害六氟磷酸锂作为电池电解质的杂质,纯度高,且生产过程安全,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105948007A
公开(公告)日:2016-09-21
申请号:CN201610404580.X
申请日:2009-08-04
申请人: 斯泰拉化工公司
CPC分类号: H01M10/0568 , C01B25/10 , C01B25/455 , H01M10/052 , H01M2300/0025 , Y02T10/7011 , C01D15/005 , C01G5/006
摘要: 本发明提供了可以减少制造成本并且由便宜、低品质的原料制造高品质五氟化磷的五氟化磷和六氟磷酸盐的制造方法。本发明的五氟化磷的制造方法的特征在于,通过使载气与至少含有磷原子和氟原子而构成的原料相接触,将五氟化磷提取分离到所述载气中。另外,本发明的六氟磷酸盐的制造方法的特征在于,使通过所述五氟化磷的制造方法得到的五氟化磷和氟化物按照下述化学式反应,生成六氟磷酸盐:sPF5+AFs→A(PF6)s(其中,在式中,s为1≤s≤3,A为选自Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag、Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Pb、Al和Fe的至少任一种)。
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公开(公告)号:CN104310327A
公开(公告)日:2015-01-28
申请号:CN201410488013.8
申请日:2008-02-05
申请人: 斯泰拉化工公司
IPC分类号: C01B25/10
CPC分类号: C01B25/10 , C01B25/455 , C01D15/005
摘要: 提供这样的五氟化磷制造方法,其能够简单并且以经济的步骤提供高纯度的五氟化磷,其中不需要大规模的纯化装置或高压装置,并且,该制造能够不产生需要特别的排出气体处理的大量副产物气体。该五氟化磷制造方法的特征在于,将氟化氢和六氟磷酸盐(MPF6)导入容器中,根据式1的反应生成五氟化磷。MPF6+uHF→PF5+MF·r(HF) (式1)条件是M为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag中任一种以上0≤r≤u式中HF使用化学计量以上的量。
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公开(公告)号:CN103153847A
公开(公告)日:2013-06-12
申请号:CN201180049123.9
申请日:2011-10-12
申请人: 大金工业株式会社
IPC分类号: C01B25/10 , C01B25/455
CPC分类号: H01M4/582 , C01B25/10 , C01D15/005
摘要: 本发明提供一种五氟化磷的制造方法,其特征在于,使通式PX3(式中,X表示F、Cl或Br)所示的三卤化磷与气相状态的分子态卤素和氟化氢反应。本发明的方法是能够应用于工业规模的廉价且有效地制造五氟化磷的方法。
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