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公开(公告)号：CN118090940A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202311755721.9
申请日：2023-12-19
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
摘要： 本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种敌草快二氯盐的快速定量检测方法，包括(一)建立标准曲线，利用液相色谱法对敌草快二氯盐的多梯度标准溶液进行检测，以溶液浓度和峰面积进行一元一次函数拟合获得标准曲线；(二)检测阶段，将待测样品所得峰面积代入标准曲线，获得待测样品中敌草快二氯盐的浓度值。本方案检测无需将液相色谱法和质谱联用，有效降低设备要求和设备成本；此外，样品无需额外处理，有效缩短样品前处理所需时间；整个检测流程仅需10min，有效提升检测效率，尤其是在合成敌草快二氯盐的实际生产中，能够快速及时检测反应液中敌草快二氯盐以及其他副产物的含量，进而便于实时调整反应进程，极大的提高了生产的效率。
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公开(公告)号：CN114262346B
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202111553991.2
申请日：2021-12-17
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
摘要： 本发明涉及农药合成方法技术领域，具体涉及一种采用微反应器合成毒死蜱的方法。本方案的工艺过程为：将醇钠溶液、碱液和乙基氯化物分别输入微反应器的微通道中，在pH为9‑10、温度为92‑95℃、停留时间为50‑70s的反应条件下合成毒死蜱，连续收集反应流出液。本方案可以解决采用现有的合成工艺的成品质量难以控制的技术问题，是一种高效的、连续的、低成本的毒死蜱合成工艺。
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公开(公告)号：CN107312032B
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201710675011.3
申请日：2017-08-09
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07F9/20
摘要： 一种O，O‑二乙基硫代磷酰氯的制备方法，属于杀虫剂技术领域。该制备方法包括以下步骤：将五硫化二磷和O，O‑二乙基二硫代磷酸酯混合搅拌，并滴入无水乙醇和催化剂A的混合物，随后保温10～50min后过滤得到O，O‑二乙基二硫代磷酸酯；催化剂A包括三乙胺、吡啶、乙二胺、碳酸盐中的至少一种；在30～50℃下搅拌O，O‑二乙基二硫代磷酸酯并通入氯气，得到中间产物；将中间产物升温至80～100℃，加入水搅拌反应1～3h后抽滤，将滤液静置分层得到油相和水相；将油相脱水后蒸发，收集馏分。该制备方法能够避免副反应产生，减少反应残渣量。
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公开(公告)号：CN109369709A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811545982.7
申请日：2018-12-17
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
摘要： 一种甲乙基硫代磷酰氯的制备方法，涉及化学合成领域，其采用三氯硫磷为初始原料，与乙醇反应，得到中间体A；再将中间体A与甲醇钠反应，得到甲乙基硫代磷酰氯。该制备方法的操作简单，原料易得，反应条件温和，只需要简单的两步反应即高效高产率地制备得到甲乙基硫代磷酰氯。一种甲乙基毒死蜱的制备方法，其采用上述甲乙基硫代磷酰氯的制备方法制备得到甲乙基硫代磷酰氯，再将甲乙基硫代磷酰氯与三氯吡啶醇钠反应，得到甲乙基毒死蜱。该制备方法的操作简单方便，对设备要求不高，可以实现甲乙基毒死蜱的规模化生产。
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公开(公告)号：CN106380395A
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610682245.6
申请日：2016-08-18
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
CPC分类号： C07C51/60 , C07C51/363 , C07C51/62 , C07C53/48 , C07C53/16
摘要： 一种三氯乙酰氯的合成方法，属于有机合成领域。三氯乙酰氯的合成方法包括以下步骤：通过使氯气与熔融状态的氯乙酸接触反应制备一次氯化料。通过使一次氯化料与一氯化硫、氯气加热反应制备二次氯化料。在催化剂的条件下使二次氯化料与氯气加热反应，即得三氯乙酰氯。本发明通过在非水体系中利用氯乙酸合成了三氯乙酸氯。由于采用非水体系，避免了制备过程中，有毒、有害物质的产生，并且省去了脱水步骤，提高了制备过程的环保，同时简化了合成工艺，有利于于降低合成成本。
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公开(公告)号：CN104829054B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510210543.0
申请日：2015-04-29
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C02F9/14 , C02F103/36
摘要： 本发明公开了一种三氯吡啶醇钠生产废水的处理方法，包括以下步骤：S1，格栅过滤：三氯吡啶醇钠生产废水采用格栅过滤除去废水中的悬浮污染物，不溶颗粒物；S2，氧化：过滤后的废水中加入体积占废水总体积3％～5％的氧化剂，搅拌反应时间1～2h；S3，曝气吹脱：氧化后的废水送入曝气池曝气12～24h，曝气时气水比为10～20:1；S4，酸碱度调节：曝气后的废水加入调节池后，再添加氢氧化钠调节pH值为6～9；S5，生物处理：将调节后的废水打入厌氧-缺氧-好氧生化处理系统(AAO)进行生物处理。该处理方法具有投资少、占地面积少、操作简单、见效快、无二次污染等优点。
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公开(公告)号：CN106187871A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610524597.9
申请日：2016-07-05
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
发明人： 陈忠忠
IPC分类号： C07D213/64
CPC分类号： C07D213/64
摘要： 本发明公开了一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，将原料三氯乙酰氯与丙烯腈投入混合溶剂中，在CuCl2和催化剂A存在下，加热升温进行回流反应，回流结束后，向反应釜中加入的液碱，调节pH，进行芳构化反应，充分反应后过滤，将粗品投入装有水、催化剂B、碱的反应釜中，升温回流，然后抽滤、干燥，得到成品。本发明方法采用“一锅法”进行反应，且后续工序中无需脱除溶剂，大大降低工艺原料的成本和生产能耗，有利于规模化生产，而且避免分步法中通入HCl对设备的腐蚀及人体的伤害，降低设备成本；工艺合成操作简单，反应时间缩短一半，废水量减少到1/2，节能减排，绿色环保。
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公开(公告)号：CN104402927B
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201410744752.9
申请日：2014-12-09
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
摘要： 本发明属于化工合成领域，提供一种以2,3,5,6-四氯吡啶和O,O-二乙基硫代磷酰氯为主要原料一锅法合成毒死蜱的新方法，在合成过程中使用的复合催化剂及其用法。该种催化剂包括复合催化剂A和复合催化剂B，首先四氯吡啶与氢氧化钠在复合催化剂A作用下，在70℃~100℃下常压碱解反应8~15h，降温加入复合催化剂B及O,O'-二乙基硫代磷酰氯，在45℃~65℃下继续发生缩合反应1~2h，反应后趁热经过一系列纯化步骤即得毒死蜱原油成品。本发明使用价格低廉的四氯吡啶为原料，在一个反应器中常压下直接合成毒死蜱，降低生产和设备成本，简化操作步骤，减少操作危险性，且产品纯度和收率都高，适宜于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN104829054A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510210543.0
申请日：2015-04-29
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C02F9/14 , C02F103/36
摘要： 本发明公开了一种三氯吡啶醇钠生产废水的处理方法，包括以下步骤：S1，格栅过滤：三氯吡啶醇钠生产废水采用格栅过滤除去废水中的悬浮污染物，不溶颗粒物；S2，氧化：过滤后的废水中加入体积占废水总体积3％～5％的氧化剂，搅拌反应时间1～2h；S3，曝气吹脱：氧化后的废水送入曝气池曝气12～24h，曝气时气水比为10～20:1；S4，酸碱度调节：曝气后的废水加入调节池后，再添加氢氧化钠调节pH值为6～9；S5，生物处理：将调节后的废水打入厌氧-缺氧-好氧生化处理系统(AAO)进行生物处理。该处理方法具有投资少、占地面积少、操作简单、见效快、无二次污染等优点。
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公开(公告)号：CN116283745B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202211740160.0
申请日：2022-12-30
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C07C51/58 , C07C53/48
摘要： 本发明涉及精细化学有机合成技术领域，公开了一种3‑氯吡啶制备2,3,6‑三氯吡啶联产三氯乙酰氯的方法，包括(一)氯化反应，将原料3‑氯吡啶和氯气混合后进行氯化反应，反应完成后加水分层获得上层水相和下层有机相；(二)分离2,3,6‑三氯吡啶，将下层有机相蒸馏获得2,3,6‑三氯吡啶；(三)合成三氯乙酰氯，将上层水相脱水后再进行多次氯化反应，精馏获得三氯乙酰氯。本方案将生产2,3,6‑三氯吡啶时产生的含有副产物的上层水相用于合成三氯乙酰氯，有效避免副产物随废水排放而浪费原料，还能有效降低废水处理成本，从而提升生产效益。申请人实验发现，本方案生产所得2,3,6‑三氯吡啶的得率高于93.8％，产品纯度高于98.1％；而三氯乙酰氯产品得率为93.8％，产品纯度高于99％。
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