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公开(公告)号：CN109369708A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811514093.4
申请日：2018-12-11
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07F9/20
CPC分类号： C07F9/2003
摘要： 一种O,O-二乙基硫代磷酰氯的绿色合成工艺，涉及化学合成领域，其先将O,O-二乙基二硫代磷酸酯在低温下与氯气反应，得到O,O-二乙基硫代磷酰氯的粗品，再将上述粗品移至高温下反应，让残留的O,O-二乙基二硫代磷酸酯与氯气进一步反应完全。同时，在高温反应时，通过复合催化剂的使用来防止多聚化合物的生成，并充分反应掉一氯化硫杂质，使副产物硫磺呈结晶状态，使产品更易分离纯化。此外，通过加负压将HCl、含硫有臭味气体抽走，进尾气吸收，防止污染空气。整个反应过程中无需加入工艺水，因此不会产生废水，减少了含硫含磷废水的处理成本。该工艺的操作简单，原料易得，反应条件温和，并且污染小，具有环境友好性。
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公开(公告)号：CN107312032A
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201710675011.3
申请日：2017-08-09
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07F9/20
摘要： 一种O，O-二乙基硫代磷酰氯及其制备方法，属于杀虫剂技术领域。该制备方法包括以下步骤：将五硫化二磷和O，O-二乙基二硫代磷酸酯混合搅拌，并滴入无水乙醇和催化剂A的混合物，随后保温10～50min后过滤得到O，O-二乙基二硫代磷酸酯；催化剂A包括三乙胺、吡啶、乙二胺、碳酸盐中的至少一种；在30～50℃下搅拌O，O-二乙基二硫代磷酸酯并通入氯气，得到中间产物；将中间产物升温至80～100℃，加入水搅拌反应1～3h后抽滤，将滤液静置分层得到油相和水相；将油相脱水后蒸发，收集馏分。该制备方法能够避免副反应产生，减少反应残渣量，此外本发明还提供了使用上述方法制备得到的O，O-二乙基硫代磷酰氯。
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公开(公告)号：CN106279005A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201610679540.6
申请日：2016-08-17
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D213/64
CPC分类号： C07D213/64
摘要： 一种从三氯吡啶醇钠生产废料中回收三氯吡啶醇钠的方法，属于化工领域，包括将三氯吡啶醇钠生产废料与第一碱液混合进行第一次碱解反应，得到碱解粗料；将所述碱解粗料与第二碱液混合进行第二次碱解反应，所述第二次碱解反应在压力为0.1～0.6MPa，温度为100～160℃的条件下进行。采用该方法可以高收率、高纯度的回收三氯吡啶醇钠。该方法操作简单，设备要求不高，生产成本低，可以大规模使用。用该方法处理过后得到的废水可以直接排入生化池中，省去了进一步处理的麻烦，节约废水处理的费用。
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公开(公告)号：CN106380395B
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201610682245.6
申请日：2016-08-18
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
摘要： 一种三氯乙酰氯的合成方法，属于有机合成领域。三氯乙酰氯的合成方法包括以下步骤：通过使氯气与熔融状态的氯乙酸接触反应制备一次氯化料。通过使一次氯化料与一氯化硫、氯气加热反应制备二次氯化料。在催化剂的条件下使二次氯化料与氯气加热反应，即得三氯乙酰氯。本发明通过在非水体系中利用氯乙酸合成了三氯乙酸氯。由于采用非水体系，避免了制备过程中，有毒、有害物质的产生，并且省去了脱水步骤，提高了制备过程的环保，同时简化了合成工艺，有利于于降低合成成本。
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公开(公告)号：CN106279005B
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201610679540.6
申请日：2016-08-17
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07D213/64
摘要： 一种从三氯吡啶醇钠生产废料中回收三氯吡啶醇钠的方法，属于化工领域，包括将三氯吡啶醇钠生产废料与第一碱液混合进行第一次碱解反应，得到碱解粗料；将所述碱解粗料与第二碱液混合进行第二次碱解反应，所述第二次碱解反应在压力为0.1～0.6MPa，温度为100～160℃的条件下进行。采用该方法可以高收率、高纯度的回收三氯吡啶醇钠。该方法操作简单，设备要求不高，生产成本低，可以大规模使用。用该方法处理过后得到的废水可以直接排入生化池中，省去了进一步处理的麻烦，节约废水处理的费用。
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公开(公告)号：CN107312032B
公开(公告)日：2019-09-06
申请号：CN201710675011.3
申请日：2017-08-09
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号： C07F9/20
摘要： 一种O，O‑二乙基硫代磷酰氯的制备方法，属于杀虫剂技术领域。该制备方法包括以下步骤：将五硫化二磷和O，O‑二乙基二硫代磷酸酯混合搅拌，并滴入无水乙醇和催化剂A的混合物，随后保温10～50min后过滤得到O，O‑二乙基二硫代磷酸酯；催化剂A包括三乙胺、吡啶、乙二胺、碳酸盐中的至少一种；在30～50℃下搅拌O，O‑二乙基二硫代磷酸酯并通入氯气，得到中间产物；将中间产物升温至80～100℃，加入水搅拌反应1～3h后抽滤，将滤液静置分层得到油相和水相；将油相脱水后蒸发，收集馏分。该制备方法能够避免副反应产生，减少反应残渣量。
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公开(公告)号：CN109369709A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811545982.7
申请日：2018-12-17
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
摘要： 一种甲乙基硫代磷酰氯的制备方法，涉及化学合成领域，其采用三氯硫磷为初始原料，与乙醇反应，得到中间体A；再将中间体A与甲醇钠反应，得到甲乙基硫代磷酰氯。该制备方法的操作简单，原料易得，反应条件温和，只需要简单的两步反应即高效高产率地制备得到甲乙基硫代磷酰氯。一种甲乙基毒死蜱的制备方法，其采用上述甲乙基硫代磷酰氯的制备方法制备得到甲乙基硫代磷酰氯，再将甲乙基硫代磷酰氯与三氯吡啶醇钠反应，得到甲乙基毒死蜱。该制备方法的操作简单方便，对设备要求不高，可以实现甲乙基毒死蜱的规模化生产。
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公开(公告)号：CN106380395A
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610682245.6
申请日：2016-08-18
申请人： 重庆华歌生物化学有限公司
CPC分类号： C07C51/60 , C07C51/363 , C07C51/62 , C07C53/48 , C07C53/16
摘要： 一种三氯乙酰氯的合成方法，属于有机合成领域。三氯乙酰氯的合成方法包括以下步骤：通过使氯气与熔融状态的氯乙酸接触反应制备一次氯化料。通过使一次氯化料与一氯化硫、氯气加热反应制备二次氯化料。在催化剂的条件下使二次氯化料与氯气加热反应，即得三氯乙酰氯。本发明通过在非水体系中利用氯乙酸合成了三氯乙酸氯。由于采用非水体系，避免了制备过程中，有毒、有害物质的产生，并且省去了脱水步骤，提高了制备过程的环保，同时简化了合成工艺，有利于于降低合成成本。
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