公开(公告)号：CN106279005B

公开(公告)日：2019-02-15

申请号：CN201610679540.6

申请日：2016-08-17

申请人： 重庆华歌生物化学有限公司

发明人： 何小强 ,  蒲桃 ,  刘涛 ,  李传武 ,  林军 ,  万雪琴

IPC分类号： C07D213/64

摘要： 一种从三氯吡啶醇钠生产废料中回收三氯吡啶醇钠的方法，属于化工领域，包括将三氯吡啶醇钠生产废料与第一碱液混合进行第一次碱解反应，得到碱解粗料；将所述碱解粗料与第二碱液混合进行第二次碱解反应，所述第二次碱解反应在压力为0.1～0.6MPa，温度为100～160℃的条件下进行。采用该方法可以高收率、高纯度的回收三氯吡啶醇钠。该方法操作简单，设备要求不高，生产成本低，可以大规模使用。用该方法处理过后得到的废水可以直接排入生化池中，省去了进一步处理的麻烦，节约废水处理的费用。

公开(公告)号：CN106279005A

公开(公告)日：2017-01-04

申请号：CN201610679540.6

申请日：2016-08-17

申请人： 重庆华歌生物化学有限公司

发明人： 何小强 ,  蒲桃 ,  刘涛 ,  李传武 ,  林军 ,  万雪琴

IPC分类号： C07D213/64

CPC分类号： C07D213/64

摘要： 一种从三氯吡啶醇钠生产废料中回收三氯吡啶醇钠的方法，属于化工领域，包括将三氯吡啶醇钠生产废料与第一碱液混合进行第一次碱解反应，得到碱解粗料；将所述碱解粗料与第二碱液混合进行第二次碱解反应，所述第二次碱解反应在压力为0.1～0.6MPa，温度为100～160℃的条件下进行。采用该方法可以高收率、高纯度的回收三氯吡啶醇钠。该方法操作简单，设备要求不高，生产成本低，可以大规模使用。用该方法处理过后得到的废水可以直接排入生化池中，省去了进一步处理的麻烦，节约废水处理的费用。

公开(公告)号：CN109369709A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811545982.7

申请日：2018-12-17

申请人： 重庆华歌生物化学有限公司

发明人： 何小强 ,  蒲桃 ,  吴承丽 ,  林军 ,  李传武 ,  沈琼

IPC分类号： C07F9/20 ,  C07F9/58

摘要： 一种甲乙基硫代磷酰氯的制备方法，涉及化学合成领域，其采用三氯硫磷为初始原料，与乙醇反应，得到中间体A；再将中间体A与甲醇钠反应，得到甲乙基硫代磷酰氯。该制备方法的操作简单，原料易得，反应条件温和，只需要简单的两步反应即高效高产率地制备得到甲乙基硫代磷酰氯。一种甲乙基毒死蜱的制备方法，其采用上述甲乙基硫代磷酰氯的制备方法制备得到甲乙基硫代磷酰氯，再将甲乙基硫代磷酰氯与三氯吡啶醇钠反应，得到甲乙基毒死蜱。该制备方法的操作简单方便，对设备要求不高，可以实现甲乙基毒死蜱的规模化生产。

公开(公告)号：CN109369717A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811561252.6

申请日：2018-12-19

申请人： 重庆华歌生物化学有限公司

发明人： 蒲桃 ,  蔡玉华 ,  吴承丽 ,  沈琼 ,  何小强

IPC分类号： C07F9/58

摘要： 一种超声波催化合成毒死蜱的方法，涉及化学合成领域，其在滴加O,O-二乙基硫代磷酰氯的过程中，采用频率为20～60kHz的超声进行辅助反应，使得三氯吡啶醇钠与O,O-二乙基硫代磷酰氯的反应在滴加的过程中即可完成，省却了后续的保温缩合反应阶段。避免了温度改变带来的繁琐的操作，也节约了大量的反应时间。该方法操作简单，对设备要求不高，经过反应条件的改进后，反应时间极大节省，生产周期大幅缩短，从而促使生产效率提高，大大地节约了生产成本，适合用于工业化的大规模生产。

公开(公告)号：CN109320549A

公开(公告)日：2019-02-12

申请号：CN201811566221.X

申请日：2018-12-20

申请人： 重庆华歌生物化学有限公司

发明人： 何小强 ,  蒲桃 ,  蔡玉华 ,  刘文杰 ,  黄海波 ,  胡娜

IPC分类号： C07F9/12

摘要： 一种高温合成毒死蜱的方法，涉及化学合成领域，其通过对反应温度和反应pH的优化调整，使得三氯吡啶醇钠与O,O-二乙基硫代磷酰氯的反应在滴加阶段和保温反应阶段的反应条件得到了统一，避免了温度改变带来的繁琐的操作，也节约了大量的反应时间。该方法操作简单，对设备要求不高，大大地节约了生产成本，适合用于工业化的大规模生产。

公开(公告)号：CN107216351A

公开(公告)日：2017-09-29

申请号：CN201710675012.8

申请日：2017-08-09

申请人： 重庆华歌生物化学有限公司

发明人： 陈志忠 ,  何小强 ,  顾福海 ,  张春华 ,  蒲桃 ,  张超 ,  刘涛

IPC分类号： C07F9/58

CPC分类号： C07F9/58

摘要： 一种毒死蜱及其制备方法，属于杀虫剂技术领域。毒死蜱的制备方法包括以下步骤：将3，3，5，6‑四氯‑4，4‑二氢吡啶‑2‑酮、水、复合催化剂混合，并滴入NaOH水溶液，随后升温至35～40℃并保温得到3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠溶液；复合催化剂包括叔胺、季铵盐类表面活性剂和非离子表面活性剂中的至少两种；向3，5，6‑三氯吡啶‑2‑醇钠溶液中加入盐酸并使用惰性气体隔离，随后滴入O，O‑二乙基硫代磷酰氯，升温至45～55℃后保温得到粗品毒死蜱。该制备方法节省了溶剂和能源、减少了工业三废的排放，降低了成本，缩短了工艺周期，提高了生产效率，此外本发明还提供了使用上述毒死蜱制备方法制备得到的毒死蜱。