一种乙酸三氟乙酯的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117756629A

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202311720858.0

    申请日:2023-12-14

    IPC分类号: C07C67/14 C07C69/14

    摘要: 本发明涉及乙酸三氟乙酯技术领域,特别是一种乙酸三氟乙酯的制备方法,具体步骤如下:将2,2,2‑三氟乙醇加入搪玻璃搅拌反应釜中,在搅拌的状态下滴加乙酰氯,保持有少量回流反应;滴加结束后,升温全回流搅拌反应;通过粗馏塔回流去除反应物料中的氯化氢气体,精馏得到乙酸三氟乙酯粗品,再经过成品精馏塔精馏得到乙酸三氟乙酯成品;同时氯化氢气体用水吸收后与氢氧化钙中和成氯化钙水溶液。本发明解决了现有工艺乙酸三氟乙酯纯度不高,且难以达到锂电池使用要求等问题,增加了产量,提高了公司的市场竞争力;工艺简单,操作简便,设备要求低;反应控制更安全。

    六氟丙基三氟乙基醚的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117142927A

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202311028993.9

    申请日:2023-08-16

    IPC分类号: C07C41/06 C07C43/12

    摘要: 本发明涉及化工合成技术领域,尤其是一种六氟丙基三氟乙基醚的制备方法;述制备方法以六氟丙烯与三氟乙醇为原料,在氢氧化钾存在下进行全液相连续反应制备1,1,2,3,3,3‑六氟丙基‑2,2,2‑三氟乙醚;所述制备方法包括以下步骤:将氢氧化钾溶解在三氟乙醇中,然后泵入预先加热后的反应器中,同时泵入六氟丙烯,在一定压力下反应六氟丙烯与氢氧化钾三氟乙醇溶液反应制得1,1,2,3,3,3‑六氟丙基‑2,2,2‑三氟乙醚;本发明中的制备方法降低了反应的温度、压力,对设备的要求也大大降低,产品纯度高达99.88%,水分小于200ppm。

    一种三氟乙醇的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115433058A

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN202211151832.4

    申请日:2022-09-21

    IPC分类号: C07C27/02 C07C31/38

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,具体是一种三氟乙醇的制备方法,包括以下步骤:S1将2‑氯‑1,1‑二氟乙基‑2,2,2‑三氟乙基醚加入反应釜中,在一定反应温度下,边搅拌边滴加浓硫酸,滴加结束后,继续保温反应至反应完全,得到式I所示化合物;S2在反应容器中加入水,将步骤S1中制得的式I所示化合物滴加到反应容器中进行水解反应,反应结束后静置分层,下层为氯乙酸‑2,2,2‑三氟乙酯;S3将氯乙酸‑2,2,2‑三氟乙酯和氢氧化钾水溶液依次加入到反应容器中,反应结束后精馏得到产品三氟乙醇;本发明所涉及到的反应是在较低温度下、常压下进行的反应,反应所使用的设备为常规普通设备,简单易操作,适合工业化生产。

    一种三氟乙酸乙酯的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115368235A

    公开(公告)日:2022-11-22

    申请号:CN202211151815.0

    申请日:2022-09-21

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,具体是一种三氟乙酸乙酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:S1将2,2,2‑三氟‑1,1‑二氯乙基乙基醚加入反应釜中,在一定反应温度下,边搅拌边滴加浓硫酸,滴加结束后,继续保温反应至反应完全,得到式I所示化合物;S2在反应容器中加入水,在一定温度下将步骤S1中制得的式I所示化合物滴加到反应容器中进行水解反应,反应结束后静置分层,下层有机物即为三氟乙酸乙酯;本发明所涉及到的反应是在较低温度下、常压下进行的反应,反应所使用的设备为常规普通设备,简单易操作,适合工业化生产。

    双(2,2,2-三氟乙基)醚的合成方法及应用

    公开(公告)号:CN112299960A

    公开(公告)日:2021-02-02

    申请号:CN202011254512.2

    申请日:2020-11-11

    摘要: 本发明提供了一种双(2,2,2‑三氟乙基)醚的合成方法,包括以下步骤:制备1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷;向压力反应釜中计量加入乙二醇500‑550重量份、氢氧化钾0.9‑1.1重量份、三氟乙醇100重量份,密闭反应釜,通入1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷110‑130重量份,搅拌升温至少70‑80℃反应2‑4小时;体系温度控制在70‑90℃之间,向体系中加入极性溶剂,搅拌均匀,过滤氯化钾固体析出物得到滤液;将滤液精馏得到纯度99.98%以上的产物,并提供其作为锂电池电解质溶液在锂电池领域的应用。本工艺具有原料易得,不受供应限制,设备要求简单,没有特殊材质要求,工艺简单,完全符合生产需求,清洁生产,降低了设备成本,增加了公司产品的竞争能力,提高了经济效益。

    一种一锅法联产制备羟基乙酸与1,1,1,2-四氟乙烷的方法

    公开(公告)号:CN112174801A

    公开(公告)日:2021-01-05

    申请号:CN202011102959.8

    申请日:2020-10-15

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其是一种一锅法联产制备羟基乙酸与1,1,1,2‑四氟乙烷的方法,具体包括:在温度180~300℃、压力4~15Mpa的条件下,将1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷和碳酸钾水溶液在高压搅拌釜中反应生成羟基乙酸与1,1,1,2‑四氟乙烷;本发明所使用原料1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷和碳酸钾都为常规原料,没有特殊要求,降低了对反应物的要求;反应中不添加额外的催化剂,使得后续处理简单,降低了处理能耗和成本,缩短了生产周期,显著提高了生产效率,未反应的原料经过简单分离后可以二次使用,降低了原料的损耗,并避免了环境污染。

    一种生产1,1,1,2-四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置

    公开(公告)号:CN112125775A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202011103894.9

    申请日:2020-10-15

    摘要: 本发明涉及化学合成技术领域,尤其是一种生产1,1,1,2‑四氟乙烷联产羟基乙酸的方法及装置,包括以下步骤:将碳酸钾水溶液依次经过预热器、过热器后进入管式高压反应器;1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷经过预热器预热后与碳酸钾水溶液同时进入管式高压反应器中反应;反应后再进入管道换热器进行换热,然后减压泄压连续出料;本发明中物料的加热方式,使得进入反应器内部的混合物料可以迅速升温至所需温度,从而有效提高反应效率,同时可以避免高温下1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷发生分解,从而提高原料利用率,采用管式高压反应器,设备结构简单,减少了操作程序及步骤,同时设备运行比较平稳,进一步降低了设备的生产以及维护成本,同时显著提高反应效率,缩短生产周期。

    三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法

    公开(公告)号:CN108516932A

    公开(公告)日:2018-09-11

    申请号:CN201810532942.2

    申请日:2018-05-29

    IPC分类号: C07C53/48 C07C51/58

    摘要: 本发明涉及化合物的制备方法,尤其是一种三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法;所述方法包括以下步骤:(1)1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的制备:三氯乙烯经氟化、热氯化后得到混合气体,混合气体进入装有活性炭的反应罐内进行催化氯化反应,反应温度为180-240℃,反应催化过程中控制氯气和混合气体的速度比为1:10-80;反应后气体经水碱洗涤,分馏得到产品;(2)三氟乙酰氯的制备;本发明的制备方法,工艺简单,成本低,反应转化率高,环境污染小,本发明要求反应器存在气相空间,且气液相界面以下设有遮光构件,汞灯完全浸入遮光构件以下,可有效防止生成的TFAC在气相空间被汞灯辐射分解,也避免了分解物对玻璃反应器及灯管的腐蚀问题。