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公开(公告)号:CN105218473B
公开(公告)日:2018-01-19
申请号:CN201510669341.2
申请日:2015-10-18
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
发明人: 罗梅
IPC分类号: C07D263/10 , C07F7/18 , C07C201/12 , C07C205/16 , C07C67/343 , C07C69/732
摘要: 一种含甲醇结晶的手性锌配合物,其化学式如下:(I)。该配合物晶体的合成方法,是由四氰乙烯和D‑苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 (65%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。
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公开(公告)号:CN107353221A
公开(公告)日:2017-11-17
申请号:CN201710571934.4
申请日:2017-07-13
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
发明人: 罗梅
IPC分类号: C07C231/10 , C07C231/24 , C07C233/66 , B01J31/02 , C07C201/12 , C07C205/51 , C07C231/12 , C07C233/77
CPC分类号: C07C231/10 , B01J31/0235 , C07B2200/07 , C07B2200/13 , C07C201/12 , C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/66 , C07C205/51 , C07C233/77
摘要: 一种手性化合物(I)的合成方法,用氯化钯33mol%做催化剂1-(氰基乙酰基)吡咯烷3.4382g,60ml氯苯,D-苯甘氨醇4.8075g,将混合物在高温下回流60h,停止反应,减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,上硅胶层析柱分离纯化,用石油醚/二氯甲烷(体积比1:9)混合液洗脱,收集第一组份点,脱去洗脱剂得到目标产物(R)-(+)-α-苯基-2-氯-苯乙胺,其化学式如下: 该手性化合物(Ⅰ)的用途,是作为催化剂在丙酮酸乙酯的亨利反应及苯甲醛与苯甲酰胺的反应中应用,其转化率分别达41及94%。
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公开(公告)号:CN106929914A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201710127344.2
申请日:2017-03-06
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
发明人: 罗梅
摘要: 一种同质异晶钴配合物,其化学式如下:(I)。该同质异晶钴配合物(I),在100.01(17)k温度下,在牛津 X‑射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线,λ=0.71073 Å,以ω‑θ 扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,斜方晶系,空间群P ‑1,a=6.3456(5) Å α=119.782(9)°.;b=7.0183(6) Å β=92.429(7)°;c =7.0344(7) Å γ=101.474 °。该同质异晶配合物(I)的合成方法,是称取4.3944g L‑缬氨醇放入100ml圆底烧瓶中,加入50ml氯苯,搅拌使其溶解,将5.7408g(31.2mmol)CoCl2·6H2O及5.0mL的二苯基二氯硅烷加入上述溶液,加热回流48h,旋转出去溶剂,加入二氯甲烷、石油醚,乙醇、甲醇及正己烷溶液,静置自然挥发,析出红棕色晶体。
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公开(公告)号:CN106565518A
公开(公告)日:2017-04-19
申请号:CN201610994422.4
申请日:2016-11-11
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
发明人: 罗梅
IPC分类号: C07C231/08 , C07C233/78
CPC分类号: C07C231/08 , C07B2200/13 , C07C233/78
摘要: 一种有如下化学式(I)所示的酰胺晶体化合物:(Ⅰ)该酰胺晶体化合物(I)的合成方法,包括合成和分离,所述的合成是1.0ml苯甲醛与1.6516g苯甲酰胺在氯苯及四氢呋喃溶剂中有PdCl2存在时于无水无氧条件下回流反应24小时,PdCl2用量为原料量的5mol%反应停止后,有晶体出现。
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公开(公告)号:CN106496254A
公开(公告)日:2017-03-15
申请号:CN201610904875.3
申请日:2016-10-18
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
发明人: 罗梅
IPC分类号: C07F3/06
CPC分类号: C07F3/06
摘要: 一种手性锌配合物,其化学式如下: (Ⅰ)。该配合物(I)的合成方法是1-(2-氰乙基)-4-甲基哌嗪2.1982g和L-缬氨醇10.5763g在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 5.1179g于氯苯溶剂中回流反应72小时;将配合物(I)静置三天后,烧瓶器壁中出现淡黄色三核双[L-缬氨醇]氯化锌配合物晶体;该配合物在苯甲醛的腈硅化反应,亨利反应,烯丙基烷基化反应及Baylis-hillman反应中显示了一定的催化效率,分别为:82%,>99%,67%及63%。
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公开(公告)号:CN106432359A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610816930.3
申请日:2016-09-12
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
IPC分类号: C07F15/04
CPC分类号: C07F15/045 , C07B2200/13
摘要: 一种手性镍配合物(I),其化学式如下:该手性镍配合物(I)的合成方法,包括合成和分离,其特征在于所述的合成是称取4.4960g(0.03mol)D-苯丙氨醇和2.4868g(0.01mol)四水合乙酸镍放入100mL圆底烧瓶中,并加入30ml无水甲醇,搅拌使其溶解,并加热回流48h。反应完成后,趁热过滤,自然挥发,几天后有蓝色晶体析出;过滤后,用正己烷和石油醚将晶体洗涤3次,真空干燥,得目标产物;该配合物在苯甲醛的烯丙基烷基化反应及腈硅化反应中显示了一定的催化性能,其转化率分别达68%,70%。
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公开(公告)号:CN106220519A
公开(公告)日:2016-12-14
申请号:CN201610541179.0
申请日:2016-07-12
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
IPC分类号: C07C215/28 , C07C213/08 , C07C213/10 , B01J31/22 , C07C201/12 , C07C205/16 , C07F7/18
CPC分类号: C07C215/28 , B01J31/2217 , B01J2531/0275 , B01J2531/845 , C07B2200/13 , C07C201/12 , C07F7/1804 , C07F7/188 , C07C205/16
摘要: 一种手性钴配合物(I),其化学式如下:该配合物(I)的合成方法:称取4.1154g(0.03mol)D-苯甘氨醇放入100mL圆底烧瓶中,加入50mL无水甲醇,搅拌使其溶解;将2.3794g(0.01mol)的Co(OAc)2·4H2O加入上述溶液,加热回流48h;趁热过滤溶液,静置于烧杯中自然挥发,得到紫红色晶体;该配合物在苯甲醛的亨利反应及腈硅化中显示了良好的催化性能,其转化率分别达82%及55%。
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公开(公告)号:CN105017053B
公开(公告)日:2016-11-16
申请号:CN201510418089.8
申请日:2015-07-16
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
发明人: 罗梅
IPC分类号: C07C231/06 , C07C231/24 , C07C235/60
摘要: 一种水杨酰胺的合成方法,是邻羟基苯甲腈与D‑苯甘氨醇在氯苯溶剂中有催化剂无水PtCl4存在时于无水无氧条件下回流反应72小时,PtCl4的用量为原料量的39.8 mol%,反应结束后脱去氯苯、加40mL水搅拌溶解,再用氯仿萃取,萃取相经干燥、脱溶后上硅胶层析柱分离,用石油醚/二氯甲烷按体积比1:100洗脱,收集最后组份点,脱去洗脱剂后得到目标产物水杨酰胺。
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公开(公告)号:CN105777562A
公开(公告)日:2016-07-20
申请号:CN201610199292.5
申请日:2016-04-11
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
IPC分类号: C07C215/08 , C07C213/08 , B01J31/22 , C07F7/18 , C07C201/12 , C07C205/32
CPC分类号: C07C215/08 , B01J31/2217 , B01J2531/0238 , B01J2531/26 , C07B2200/13 , C07C201/12 , C07F7/1804 , C07F7/188 , C07C205/32
摘要: 一种手性锌配合物晶体,其化学式如下: (Ⅰ)该手性锌配合物晶体(I)的合成方法,是称取3.1045g(0.003mol)D?缬氨醇、1.3646g(0.001mol)氯化锌加入到100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇与之混合并搅拌使其溶解,加热回流反应两天,热过滤,得滤液静置挥发,几天后出现白色晶体;将配合物用石油醚和正己烷洗净并真空干燥30min,得目标产物;该配合物在4?甲氧基苯甲醛的亨利反应及苯甲醛的腈硅化反应中分别显示了一定的催化性能,其转化率分别为91%。
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公开(公告)号:CN105524092A
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201610095600.X
申请日:2016-02-22
申请人: 合肥祥晨化工有限公司
IPC分类号: C07F3/06
CPC分类号: C07F3/06 , C07B2200/13
摘要: 一种有如下化学式所示的手性锌配合物晶体: 该手性锌配合物晶体(I)的合成方法:是称取3.5900g(0.03mol)D-亮氨醇放入100mL圆底烧瓶中,量取40mL无水甲醇与其混合并搅拌使其溶解;将1.3687g(0.01mol)氯化锌加入上述溶液,加热回流48h后趁热过滤反应溶液,滤液静置自然挥发,十天后有白色晶体析出。
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