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公开(公告)号：CN115999473A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211693221.2
申请日：2022-12-28
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
摘要： 本发明提供了一种微波微通道组合反应器及其应用，包括反应室，还包括反应室内部的微通道反应器系统，包括微通道腔体和设置在微通道腔体内的多个微通道反应器，均采用有机玻璃材质制备，其中位于一端部的微通道反应器与进料管连通、位于另一端部的微通道反应器与出料管连通，相邻的微通道反应器之间通过反应器链接管连通；气体循环系统，包括循环送风机、循环进风机和气体源，微通道腔体一侧通过循环送风机与气体源连通、另一侧通过循环进风机与气体源连通；温控循环系统，包括温控循环泵，每一微通道反应器一端与温控循环泵的出口连通、另一端与温控循环泵的进口连通；微波发生器系统，包括设置于微通道腔体四周的多个微波发生器。
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公开(公告)号：CN106397358B
公开(公告)日：2018-11-20
申请号：CN201610802710.5
申请日：2016-09-05
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07D295/12
摘要： 本发明提供一种微通道反应器合成3‑氟‑4‑(4‑吗啉基)苯胺的方法，所述微通道反应器包括由一个以上并联的预热模块组成的预热模块组和由一个以上串联的反应模块组成的反应模块组，预热模块组与反应模块组串联；邻二氟苯、浓硝酸、浓硫酸分别预热后在反应模块组反应，处理得到3,4‑二氟硝基苯；3,4‑二氟硝基苯溶于有机溶剂，加入有机碱，将吗啉溶于有机溶剂，预热后进入反应模块组反应，处理得到4‑(2‑氟‑4‑硝基苯基)吗啉；4‑(2‑氟‑4‑硝基苯基)吗啉溶于乙酸乙酯，加催化剂，预热后与氢气进入反应模块组反应，处理得到3‑氟‑4‑(4‑吗啉基)苯胺。上述方法具有能耗低、产率高、产物纯度高、安全、灵活等优点。
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公开(公告)号：CN108570015A
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201810706283.X
申请日：2018-06-29
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07D265/32
摘要： 一种微通道反应器合成利伐沙班中间体的方法，属于有机合成中的抗血栓类药物合成领域。为了解决传统的高压催化加氢反应釜合成过程中存在的安全隐患问题，本发明将原料4-(4-硝基苯基)-3-吗啉酮、有机溶剂和活性炭负载贵金属的催化剂混合后作为物料I，与氢气在微通道反应器进行反应，经后处理得到了利伐沙班中间体4-(4-氨基苯基)-3-吗啡酮。本发明能够安全生产利伐沙班中间体。
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公开(公告)号：CN108285421A
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201810077453.2
申请日：2018-01-26
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/86
摘要： 一种微通道反应器合成拉帕替尼中间体的方法，属于有机合成中的抗癌药物合成领域。本发明解决了传统的高温高压催化加氢反应釜合成过程中中收率低、纯度低、易发生剧烈爆炸产生危险、高温下反应时间长造成脱氯及醚氧键断裂降解、催化剂回收套用率低等问题，提供了一种通过微通道反应器合成拉帕替尼中间体的方法，所述方法包括如下步骤：1).将2-氯-1-(3-氟苄氧基)-4-硝基苯加入到有机溶剂中，加入活性炭负载贵金属的催化剂后作为物料I进入微通道反应器或微反应器的预热模块；2).物料I预热后与物料II氢气分别打入微通道反应器或微反应器的反应模块组进行反应，收集从降温模块流出的反应液，经后处理得到3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺。本发明适用于拉帕替尼中间体的合成。
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公开(公告)号：CN108003154A
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201711324153.1
申请日：2017-12-13
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种利用微通道反应器合成帕潘立酮中间体的方法，属于有机合成中的精神类药物合成技术领域。该方法是将帕潘立酮加氢反应前体3-(2-氯乙基)-2-甲基-9-羟基-4H-吡啶并[1,2-A]嘧啶-4-酮加入到有机溶剂中，加入活性炭负载贵金属的催化剂后作为物料I，将物料I输送至微通道反应器的预热模块中预热；将经过预热后的物料I与氢气分别输送至微通道反应器的反应模块组进行反应，收集从微通道反应器出口流出的反应液，后处理得到帕潘立酮中间体。本发明的合成方法可以有效缩短反应时间，大大降低氢气泄露燃烧爆炸的安全隐患，适用于合成帕潘立酮中间体。
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公开(公告)号：CN107935872A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711401509.7
申请日：2017-12-22
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07C225/22 , C07C221/00 , B01J19/00
摘要： 一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法，属于有机合成中的精神类药物合成领域。本发明解决传统的催化加氢反应釜合成过程中收率低、纯度差、易发生剧烈爆炸产生危险、高温高压条件下反应时间长造成降解、催化剂回收套用次数低等问题，提供了一种微通道反应器合成2-氨基-5氯二苯甲酮的方法，具体包括以下步骤：1).将加氢反应前体5-氯-3-苯基-2，1-苯并异噁唑加入到有机溶剂中，然后加入活性炭负载贵金属催化剂，获得的混合物作为物料I进入微反应器的预热模块；2).将物料I预热后与物料II氢气打入微反应器的反应模块组内进行反应，收集从降温模块流出的反应液，经后处理得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。本发明适用于2-氨基-5氯二苯甲酮的大规模生产。
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公开(公告)号：CN111995593A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010877971.X
申请日：2020-08-27
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
发明人： 任吉秋
IPC分类号： C07D263/22 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，属于有机合成中的化学中间体合成技术领域。本发明解决了现有传统反应设备在使用三光气合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮会出现的热效应不稳定、毒性高、反应不可控等问题。本发明提供的方法是将L-苯甘氨醇与有机碱混合后与三光气在微通道反应器的反应模块组内进行反应，然后反应液进入淬灭模块，淬灭试剂与反应液混合淬灭后收集从末端流出的反应液，后处理得到(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮。本发明提供制备方法使得个反应时间从几个小时缩短为几十秒，三光气在封闭体系内连续引发与反应，大大降低了反应的风险，而目标产物的纯度与收率都有了很大的提高。
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公开(公告)号：CN109134269A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201810865459.6
申请日：2018-08-01
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07C209/36 , C07C211/51 , B01J19/00
CPC分类号： C07C209/36 , B01J19/0093 , C07C211/51
摘要： 一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法，属于有机合成中的抗血栓药物合成技术领域。针对传统的高压催化加氢反应釜合成过程中收率低、纯度差、易发生剧烈爆炸产生危险、高温下反应时间长造成降解、催化剂回收套用次数低等问题，本发明提供了一种微通道反应器合成依诺格雷中间体的方法，将原料4‑硝基苯基氨基甲酸叔丁酯与有机溶剂和贵金属钯负载催化剂混合后，与氢气在微通道反应器进行反应制备获得依诺格雷中间体(4‑氨苯基)氨基甲酸叔丁酯。本发明适用于依诺格雷中间体的制备与规模化生产。
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公开(公告)号：CN108947853A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810700575.2
申请日：2018-06-29
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07C215/30 , C07C213/02 , B01J19/00
CPC分类号： C07C213/02 , B01J19/0093 , C07C215/30
摘要： 一种微通道反应器合成米拉贝隆中间体的方法，属于有机合成中的药物合成领域，针对目前合成米拉贝隆中间体存在的安全隐患大、收率低、纯度差、催化剂回收套用次数低等问题，本发明将原料、有机溶剂和活性炭负载贵金属的催化剂，混合后与氢气在微通道反应器中进行反应，得到米拉贝隆中间体(ALPHAR)‑ALPHA‑[[[2‑(4‑氨基苯基)乙基]氨基]甲基]苯甲醇；所述原料在有机溶剂中的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；原料与活性炭负载贵金属的催化剂的质量比为1：(0.01～0.10)；所述物料I中的原料与氢气的摩尔比为1:(3.0～3.5)。本发明适用于米拉贝隆中间体长时间安全、稳定的在线生产。
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公开(公告)号：CN108358778A
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201810387157.2
申请日：2018-04-26
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
摘要： 本发明公开了一种微通道反应器合成盐酸西那卡塞中间体的方法，属于有机合成中的药物合成领域。该方法是将间三氟甲基肉桂酸加入到有机溶剂中，然后加入活性炭负载贵金属的催化剂，获得的混合物作为物料I，将物料I输送至微通道反应器的预热模块中预热，预热后进入反应模块组；将氢气输送至微通道反应器的反应模块组与步骤1)经过预热后的物料I在反应模块组进行反应，收集从降温模块流出的反应液，后处理得到盐酸西那卡塞中间体3-(3-三氟甲基苯基)丙酸。本发明的合成方法可以有效缩短反应时间，大大降低氢气泄露燃烧爆炸的安全隐患，适用于合成盐酸西那卡塞中间体的工艺。
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