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公开(公告)号：CN103254188B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201310191545.0
申请日：2013-05-22
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D413/14 , A61P9/12
摘要： 本发明提供了一种阿齐沙坦衍生物的制备方法，该阿齐沙坦衍生物结构式（1）如下：其制备方法为：阿齐沙坦和4，5-二羟甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮于有机溶剂中，在碱、对甲苯磺酰氯和催化剂4-N，N-二甲基吡啶的作用下反应生成该阿齐沙坦衍生物，反应温度为-15~40℃，所述4，5-二羟甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮、阿齐沙坦、对甲苯磺酰氯和碱的摩尔比为1:2~3:0.9~1:3~6。本发明实施例提供的阿齐沙坦衍生物由一个medoxomil基团和两阿齐沙坦构成，一分子的阿齐沙坦衍生物水解得到两分子的阿齐沙坦，阿齐沙坦分子可在体内发挥药效，则可作为一种潜在的阿齐沙坦药物用于治疗高血压症。
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公开(公告)号：CN104356069B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410657705.0
申请日：2014-11-18
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D233/90 , C07D405/14
摘要： 本发明提供一种4‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑丙基咪唑‑5‑羧酸乙酯(1)的制备方法，所述方法精确控制反应的投料比、溶剂的组成、溶剂的用量、反应温度和反应时间等工艺参数，显著降低了杂质式3所示化合物的含量，进而可以得到高纯度的奥美沙坦酯。本发明还提供了式3所示化合物在4‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑丙基咪唑‑5‑羧酸乙酯(1)制备中作为质控标准品的用途。
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公开(公告)号：CN104262260B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410459108.7
申请日：2014-09-10
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D233/90 , C07D405/14 , A61K31/4178 , A61P9/12 , G01N30/02
摘要： 本发明提供一种2-丙基咪唑-4,5-二羧酸(1)的制备方法，所述方法精确控制硫酸溶液的浓度、硫酸溶液的体积与2-丙基苯并咪唑的质量之比、双氧水与硫酸水溶液的体积比、反应时间、加入的水的体积和冷却析晶温度，从而显著降低杂质咪唑-4,5-二羧酸(8)的含量，进而可以得到高纯度的奥美沙坦酯。本发明还提供了式9所示化合物及其在奥美沙坦酯制备中作为质控标准品的用途。
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公开(公告)号：CN103254188A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310191545.0
申请日：2013-05-22
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D413/14 , A61P9/12
摘要： 本发明提供了一种阿齐沙坦衍生物及其制备方法，该阿齐沙坦衍生物结构式（1）如下：其制备方法为：阿齐沙坦和4，5-二羟甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮于有机溶剂中，在碱、对甲苯磺酰氯和催化剂4-N，N-二甲基吡啶的作用下反应生成该阿齐沙坦衍生物，反应温度为-15~40℃，所述4，5-二羟甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮、阿齐沙坦、对甲苯磺酰氯和碱的摩尔比为1:2~3:0.9~1:3~6。本发明实施例提供的阿齐沙坦衍生物由一个medoxomil基团和两阿齐沙坦构成，一分子的阿齐沙坦衍生物水解得到两分子的阿齐沙坦，阿齐沙坦分子可在体内发挥药效，则可作为一种潜在的阿齐沙坦药物用于治疗高血压症。
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公开(公告)号：CN104356069A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410657705.0
申请日：2014-11-18
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D233/90 , C07D405/14
CPC分类号： C07D233/90 , C07D405/14
摘要： 本发明提供一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯(1)的制备方法，所述方法精确控制反应的投料比、溶剂的组成、溶剂的用量、反应温度和反应时间等工艺参数，显著降低了杂质式3所示化合物的含量，进而可以得到高纯度的奥美沙坦酯。本发明还提供了式3所示化合物在4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯(1)制备中作为质控标准品的用途。
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公开(公告)号：CN104262260A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410459108.7
申请日：2014-09-10
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D233/90 , C07D405/14 , A61K31/4178 , A61P9/12 , G01N30/02
CPC分类号： C07D233/90 , C07D405/14
摘要： 本发明提供一种2-丙基咪唑-4,5-二羧酸(1)的制备方法，所述方法精确控制硫酸溶液的浓度、硫酸溶液的体积与2-丙基苯并咪唑的质量之比、双氧水与硫酸水溶液的体积比、反应时间、加入的水的体积和冷却析晶温度，从而显著降低杂质咪唑-4,5-二羧酸(8)的含量，进而可以得到高纯度的奥美沙坦酯。本发明还提供了式9所示化合物及其在奥美沙坦酯制备中作为质控标准品的用途。
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公开(公告)号：CN103588786A
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201310589066.4
申请日：2013-11-21
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D499/893 , C07D499/18
CPC分类号： C07D499/893 , C07D499/18
摘要： 本发明公开了一种提纯法罗培南钠水合物的方法，包括如下步骤：1)将法罗培南钠水合物粗品于-20℃～40℃下溶于低级醇溶剂中，加入活性炭脱色，过滤；2)在滤液中加入水，并在0℃～40℃下减压浓缩蒸除低级醇溶剂，其中，法罗培南钠水合物粗品：水的用量为1g：0.5～2mL；3)将残余物加入酮类难溶溶剂中，搅拌、结晶、过滤得到法罗培南钠水合物纯品。本发明由于先将法罗培南钠水合物粗品于低温下溶于低级醇溶剂，并添加少量的水，后又于低温下蒸除低级醇溶剂，整个提纯过程始终在低温下进行，因此结晶收率明显提高，达到90％以上，母液中残余的产物较少，从而降低该产品的成本。
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公开(公告)号：CN103588756A
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201310589081.9
申请日：2013-11-21
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D403/10
CPC分类号： C07D403/10
摘要： 本发明公开了一种制备三苯甲基奥美沙坦的方法，包括如下步骤：1)三苯甲基奥美沙坦乙酯在四氢呋喃和低级醇的混合溶剂中，在无水条件下，用无机碱水解得到三苯甲基奥美沙坦盐；2)三苯甲基奥美沙坦盐加酸酸化结晶，得到三苯甲基奥美沙坦。由于本发明采用四氢呋喃和低级醇如甲醇作溶剂，在无水条件下，副反应少，得到的三苯甲基奥美沙坦目标产物的纯度高，收率也理想。
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公开(公告)号：CN103275074A
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201310248243.2
申请日：2013-06-21
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D405/14 , A61P9/12
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明提供了一种奥美沙坦衍生物及其制备方法，该奥美沙坦衍生物结构式（1）如下：其制备方法为：三苯甲基奥美沙坦和4，5-二卤代甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮于溶剂中在碱的作用下合成中间产物，将所述中间产物溶解在惰性溶剂中，在酸的作用下脱去保护基三苯甲基得到所述奥美沙坦衍生物。本发明实施例提供的奥美沙坦衍生物是一个medoxomil基团上连接了两个奥美沙坦，一分子的奥美沙坦衍生物水解得到两分子的奥美沙坦，奥美沙坦分子可在体内发挥药效，则可作为一种潜在的奥美沙坦药物用于治疗高血压症等疾病。
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公开(公告)号：CN103145688A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310112531.5
申请日：2013-04-02
申请人： 黄冈鲁班药业有限公司
IPC分类号： C07D317/40
摘要： 本发明公开了一种4，5-二氯甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，属于医药中间体合成方法领域。该方法包括：以4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮和氯代试剂为原料，于有机溶剂中在30～100℃进行氯代反应，反应完全后除去所述有机溶剂，再于100～200℃进行重排反应，重排反应的产物经分离纯化得到4，5-二氯甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮。本发明实施例提供的4，5-二氯甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法操作过程简便，反应条件温和，选择性和收率高，可得到高纯度的成品，纯度可达98%以上。
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