一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法

    公开(公告)号:CN102382119A

    公开(公告)日:2012-03-21

    申请号:CN201110319139.9

    申请日:2011-10-19

    IPC分类号: C07D491/18

    摘要: 一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法,本发明是将汉防已粉末与生石灰粉混匀,采用醇提得到总生物碱浸膏,调pH至2~4后萃取,静置分层;其中的萃取液经碱化还原,得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩析晶,得到汉防已甲素粗品再重结晶,得到汉防已甲素产品;将静置后的酸性水溶液调pH9~11,萃取后将得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩析晶,得到汉防已乙素粗品再重结晶,得到汉防已乙素产品。与现有技术相比,本发明利用汉防已甲素和汉防已乙素的游离态,及其与酸反应生成盐的溶解度不同,通过调节pH,分别获得汉防已甲素和汉防已乙素;其操作可控性好,成分损失小,萃取试剂可重复使用,提取中不使用苯,生产成本低,适合工业化生产;可同时获得汉防已甲素和汉防已乙素两种产品,有效地提高了原料利用率、降低生产成本。

    从披针叶黄华地上部分提取金雀花碱的方法

    公开(公告)号:CN104961739A

    公开(公告)日:2015-10-07

    申请号:CN201510435047.5

    申请日:2015-07-22

    IPC分类号: C07D471/22

    CPC分类号: C07D471/22

    摘要: 本发明公开了一种从披针叶黄华地上部分提取金雀花碱的方法,采用特定阳离子树脂为主要分离载体提取金雀花碱提取物。本发明所用原料是花期的披针叶黄华地上部分,经过常规甲醇热回流提取、浓缩得到披针叶黄华地上部分的流浸膏。上述浸膏用无机酸溶解后,过滤,滤液再用氨水等调节pH至8-12左右,经阳离子树脂层析分离,除去部分杂质后,再用氨性乙醇洗脱,含金雀花碱的洗脱液经浓缩干燥,既得金雀花碱提取物,其中含金雀花碱可达到43%以上。本发明克服了现有提取金雀花碱的方法不适用于以披针叶黄华地上部分为原料的问题,具有操作简便,有机溶剂用量少,成本较低,易于工业化生产等特点。

    一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法

    公开(公告)号:CN102382119B

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN201110319139.9

    申请日:2011-10-19

    IPC分类号: C07D491/18

    摘要: 一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法,本发明是将汉防已粉末与生石灰粉混匀,采用醇提得到总生物碱浸膏,调pH至2~4后萃取,静置分层;其中的萃取液经碱化还原,得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩析晶,得到汉防已甲素粗品再重结晶,得到汉防已甲素产品;将静置后的酸性水溶液调pH9~11,萃取后将得到的萃取物用丙酮溶解,经过滤、浓缩析晶,得到汉防已乙素粗品再重结晶,得到汉防已乙素产品。与现有技术相比,本发明利用汉防已甲素和汉防已乙素的游离态,及其与酸反应生成盐的溶解度不同,通过调节pH,分别获得汉防已甲素和汉防已乙素;其操作可控性好,成分损失小,萃取试剂可重复使用,提取中不使用苯,生产成本低,适合工业化生产;可同时获得汉防已甲素和汉防已乙素两种产品,有效地提高了原料利用率、降低生产成本。

    一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法

    公开(公告)号:CN104311616B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201410519725.1

    申请日:2014-09-30

    IPC分类号: C07H17/075 C07H1/08

    摘要: 本发明提供了一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法。采用常规方法粉碎秦皮原料和热回流提取、制备双水相、溶解、萃取、浓缩、除盐、结晶步骤。主要步骤包括:1)制备双水相体系,分离上相和下相后备用,用上相溶剂溶解秦皮提取物;2)离心或过滤上述含有秦皮提取物的溶液后,加入适量下相溶剂,充分搅拌混合,静置,分离得到的上相溶液浓缩,可有效去除秦皮提取物中无机物、单糖、多糖及植物蛋白、叶绿素等固体杂质,提高秦皮甲素和秦皮苷的含量。上述步骤得到的溶液经过常规方法除盐等杂质后,浓缩至合适浓度,可先后得到秦皮甲素和秦皮苷结晶。本发明克服了目前从秦皮中制备秦皮甲素和秦皮苷存在的不易结晶或生产成本高、操作复杂等问题,具有生产设备简单、绿色环保等特点。

    一种氧化苦参碱和氧化槐果碱混合物的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN115368353B

    公开(公告)日:2024-04-12

    申请号:CN202211064226.9

    申请日:2022-08-31

    IPC分类号: C07D455/00 C07D471/22

    摘要: 本发明提供一种氧化苦参碱和氧化槐果碱混合物的分离纯化方法,包括:将氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合物进行重结晶处理,得到氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合结晶;将氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合结晶以反相硅胶为固定相进行柱层析分离,以乙腈‑氨水为流动相进行梯度洗脱,分部收集洗脱液,得到氧化苦参碱粗品和/或氧化槐果碱粗品;将氧化苦参碱粗品和/或氧化槐果碱粗品进行重结晶,得到氧化苦参碱单体和/或氧化槐果碱单体。本发明方法可操作性好,重复性好,且不使用高危化学试剂,即可同时得到两种高纯度的产品。

    一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法

    公开(公告)号:CN104311616A

    公开(公告)日:2015-01-28

    申请号:CN201410519725.1

    申请日:2014-09-30

    IPC分类号: C07H17/075 C07H1/08

    CPC分类号: C07H17/075 C07H1/08

    摘要: 本发明提供了一种从秦皮中提取高纯度秦皮甲素和秦皮苷的方法。采用常规方法粉碎秦皮原料和热回流提取、制备双水相、溶解、萃取、浓缩、除盐、结晶步骤。主要步骤包括:1)制备双水相体系,分离上相和下相后备用,用上相溶剂溶解秦皮提取物;2)离心或过滤上述含有秦皮提取物的溶液后,加入适量下相溶剂,充分搅拌混合,静置,分离得到的上相溶液浓缩,可有效去除秦皮提取物中无机物、单糖、多糖及植物蛋白、叶绿素等固体杂质,提高秦皮甲素和秦皮苷的含量。上述步骤得到的溶液经过常规方法除盐等杂质后,浓缩至合适浓度,可先后得到秦皮甲素和秦皮苷结晶。本发明克服了目前从秦皮中制备秦皮甲素和秦皮苷存在的不易结晶或生产成本高、操作复杂等问题,具有生产设备简单、绿色环保等特点。

    一种从连翘叶中提取连翘酯苷B的方法

    公开(公告)号:CN115819475A

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202211069674.8

    申请日:2022-08-31

    IPC分类号: C07H1/08 C07H15/18

    摘要: 本发明提供一种从连翘叶中提取连翘酯苷B的方法,本发明利用了采用大孔树脂获得连翘苷和连翘酯苷A的过程中的副产物,即水洗脱部分和低浓度乙醇洗脱部分来提取连翘酯苷B,再利用甲醇‑水和乙腈‑水两种反相层析系统对目标成分和杂质成分的分离度的不同进一步纯化,即可得到高纯度的连翘酯苷B。本发明利用了采用大孔树脂获得连翘苷和连翘酯苷A的过程中的副产物来提取连翘酯苷B,充分利用了连翘叶资源;并且所使用的反相硅胶填料和溶剂等可重复利用,为大量制备高纯度连翘酯苷B提供了一种经济易行的方法。

    一种氧化苦参碱和氧化槐果碱混合物的分离纯化方法

    公开(公告)号:CN115368353A

    公开(公告)日:2022-11-22

    申请号:CN202211064226.9

    申请日:2022-08-31

    IPC分类号: C07D455/00 C07D471/22

    摘要: 本发明提供一种氧化苦参碱和氧化槐果碱混合物的分离纯化方法,包括:将氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合物进行重结晶处理,得到氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合结晶;将氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合结晶以反相硅胶为固定相进行柱层析分离,以乙腈‑氨水为流动相进行梯度洗脱,分部收集洗脱液,得到氧化苦参碱粗品和/或氧化槐果碱粗品;将氧化苦参碱粗品和/或氧化槐果碱粗品进行重结晶,得到氧化苦参碱单体和/或氧化槐果碱单体。本发明方法可操作性好,重复性好,且不使用高危化学试剂,即可同时得到两种高纯度的产品。