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公开(公告)号：CN106117186A
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201610426022.3
申请日：2016-06-12
申请人： 重庆莱美隆宇药业有限公司
IPC分类号： C07D403/06 , C07D249/08
CPC分类号： C07D403/06 , C07D249/08
摘要： 本发明提供了一种由伏立康唑异构体制备伏立康唑及其中间体的制备方法。本方法以伏立康唑异构体为原料，于碱性反应条件下，在25～100℃下反应1～24小时，再进行缩合反应，制备获得伏立康唑消旋体，对伏立康唑消旋体进行手性拆分后获得伏立康唑。采用本方法可回收利用工业化生产过程中产生的大量废弃的伏立康唑异构体，避免了制备伏立康唑过程中原辅料及资源的浪费。不仅可以大幅降低生产成本，还可以发展循环生产，起到节约资源及保护环境的目的。
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公开(公告)号：CN106117186B
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201610426022.3
申请日：2016-06-12
申请人： 重庆莱美隆宇药业有限公司
IPC分类号： C07D403/06 , C07D249/08
摘要： 本发明提供了一种由伏立康唑异构体制备伏立康唑及其中间体的制备方法。本方法以伏立康唑异构体为原料，于碱性反应条件下，在25～100℃下反应1～24小时，再进行缩合反应，制备获得伏立康唑消旋体，对伏立康唑消旋体进行手性拆分后获得伏立康唑。采用本方法可回收利用工业化生产过程中产生的大量废弃的伏立康唑异构体，避免了制备伏立康唑过程中原辅料及资源的浪费。不仅可以大幅降低生产成本，还可以发展循环生产，起到节约资源及保护环境的目的。
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公开(公告)号：CN107805275B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN201610815636.0
申请日：2016-09-08
申请人： 重庆莱美隆宇药业有限公司
摘要： 本发明提供了一种新的N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺晶型及其制备方法。该晶型及其制备方法以N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺湿品为原料，在减压条件下，先控制温度为25‑100℃，压力≤‑0.09MPa干燥0.5‑10小时，获得晶型B，然后继续控制温度为40‑100℃，‑0.09MPa≤压力≤‑0.07MPa，干燥3‑24小时获得晶型A。与现有技术相比，本发明通过在干燥过程中实现晶型转换，不但可以获得有机残留量低，水分含量低，流动性好的N(2)‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺新晶型A，且提供了一种非常适合于工业化生产无菌产品的干燥工艺。
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公开(公告)号：CN107805267B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN201610815672.7
申请日：2016-09-08
申请人： 重庆莱美隆宇药业有限公司
摘要： 本发明提供了一种甲钴胺及其衍生物的纯化方法，以甲钴胺及其衍生物(包括氰钴胺，羟钴胺，腺苷钴胺)粗品为原料，加入一定比例的纯化水或水与有机溶剂的混合溶剂，控制温度为25～80℃，加入一定比例的季铵盐，溶解。加酸调节pH值，再加入活性炭搅拌吸附30min，过滤脱色得澄清料液。控制温度为25～60℃，搅拌下向澄清料液中加入有机溶剂，降温至0～10℃析晶，过滤或离心，干燥获得高纯度的甲钴胺及其衍生物。本发明在甲钴胺及其衍生物纯化过程中，加入一定比例的季铵盐。杂质去除效果好，加入的季铵盐容易去除，一次纯化操作可以获得纯度大于99.6％甲钴胺纯品，与现有技术相比，本发明方案具有工艺简单，生产效率高，成本低，适合工业化生产等优势。
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公开(公告)号：CN105732547B
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201610179204.5
申请日：2016-03-25
申请人： 重庆莱美隆宇药业有限公司
IPC分类号： C07D307/60
摘要： 本发明提供了一种脱水穿心莲内酯二酸半酯新的制备方法。本方法以穿心莲内酯为原料，在弱碱性反应溶剂体系中，通过加入少量酸性催化剂，经加热生成脱水穿心莲内酯，中间体可不经分离，直接加酸酐酯化后，制备得到脱水穿心莲内酯二酸半酯。采用本方法可选择性对脱水及酯化反应分别进行，可避免产生很多副反应，减少杂质生成，进而可获得高纯度的脱水穿心莲内酯二酸半酯。同时意外发现，脱水产物可不经分离，直接酯化。为高收率制备脱水穿心莲内酯二酸半酯提供了保证。采用本方法制备的脱水穿心莲内酯二酸半酯纯度可达99.5％或以上，收率可达90％以上。
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公开(公告)号：CN107805275A
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201610815636.0
申请日：2016-09-08
申请人： 重庆莱美隆宇药业有限公司
CPC分类号： C07K5/06026 , A61K38/00 , C07K2299/00
摘要： 本发明提供了一种新的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺晶型及其制备方法。该晶型及其制备方法以N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺湿品为原料，在减压条件下，先控制温度为25-100℃，压力≤-0.09MPa干燥0.5-10小时，获得晶型B，然后继续控制温度为40-100℃，-0.09MPa≤压力≤-0.07MPa，干燥3-24小时获得晶型A。与现有技术相比，本发明通过在干燥过程中实现晶型转换，不但可以获得有机残留量低，水分含量低，流动性好的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型A，且提供了一种非常适合于工业化生产无菌产品的干燥工艺。
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公开(公告)号：CN105753820B
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201610178013.7
申请日：2016-03-25
申请人： 重庆莱美隆宇药业有限公司
IPC分类号： C07D307/58
摘要： 本发明提供了一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯新的提纯方法。以脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯或其药学上可接受的盐为纯化对象，在惰性气体保护下，将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯或其药学上可接受的盐悬浮于水及特定有机溶剂组成的混合体系中，控制上述混合体系温度，通过调节体系的pH值至酸性，使脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯分配至有机相中，分液并洗涤，取有机相，减压浓缩，得脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯浓缩液，将上述浓缩液结晶，过滤并干燥，制备得到该化合物的纯品。采用本方法获得的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯度高，流动性好。可以广泛应用于脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯及其药学上可接受的盐的提纯及回收利用。
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公开(公告)号：CN107805267A
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201610815672.7
申请日：2016-09-08
申请人： 重庆莱美隆宇药业有限公司
摘要： 本发明提供了一种甲钴胺及其衍生物的纯化方法，以甲钴胺及其衍生物(包括氰钴胺，羟钴胺，腺苷钴胺)粗品为原料，加入一定比例的纯化水或水与有机溶剂的混合溶剂，控制温度为25～80℃，加入一定比例的季铵盐，溶解。加酸调节pH值，再加入活性炭搅拌吸附30min，过滤脱色得澄清料液。控制温度为25～60℃，搅拌下向澄清料液中加入有机溶剂，降温至0～10℃析晶，过滤或离心，干燥获得高纯度的甲钴胺及其衍生物。本发明在甲钴胺及其衍生物纯化过程中，加入一定比例的季铵盐。杂质去除效果好，加入的季铵盐容易去除，一次纯化操作可以获得纯度大于99.6％甲钴胺纯品，与现有技术相比，本发明方案具有工艺简单，生产效率高，成本低，适合工业化生产等优势。
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