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公开(公告)号：CN113880729B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202111291271.3
申请日：2021-10-29
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC分类号： C07C255/40 , C07C253/04
摘要： 本发明涉及苯甲酰氰制备技术领域，尤其涉及催化剂催化合成苯甲酰氰制备方法，包括以下步骤：S1、先将二甲苯放入反应釜中，开启搅拌，再投入氰化钠与催化剂，通过蒸汽将反应釜加热升温至回流状态；S2、共沸脱水，检验釜中物料水份是否小于250ppm，合格后打开二甲苯接收缸的进料阀，蒸出30％的二甲苯回收待用，蒸完后进行降温；S3、将反应釜降到88‑92℃时，将相转移催化剂投入到反应釜中，开启蒸汽阀门，继续升温至回流状态；S4、升温到93‑96℃，在回流状态下，将计量好的苯甲酰氯滴加到反应釜中；本发明提出的制备方法，其反应条件温和，反应所消耗的时间短，苯甲酰氯转化率大于99.5％，反应产生的副产物少，苯甲酰氰的纯度高。
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公开(公告)号：CN113620902B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202111117058.0
申请日：2021-09-23
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC分类号： C07D277/32
摘要： 本发明涉及2氯‑5氯‑甲基噻唑制备技术领域，尤其涉及塔式反应器制备2氯‑5氯‑甲基噻唑，包括以下步骤：S1、向塔式反应器中投入硫氰酸钠和催化剂四丁基溴化铵，再分别计量投入2,3‑二氯丙烯和甲苯，搅拌升温至回流，反应完毕后，冷却过滤，滤液减压蒸馏，蒸出甲苯；S2、然后再加入四丁基溴化铵，并在升温后进行异构反应，反应完毕后进行负压蒸馏，得2‑氯烯丙基异硫氰酸酯。本发明不仅可以减少对环境的污染，而且能将反应过程中产生的氯化氢气体二次利用，另外还能解决产物2氯‑5氯‑甲基噻唑颜色过深的问题。
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公开(公告)号：CN115819202A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211679636.4
申请日：2022-12-26
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，提出了一种合成环己二酮的方法，包括以下步骤：S1、将环己二醇、溶剂、催化剂、相转移催化剂混合搅拌至均匀；S2、滴加氧化剂，进行氧化反应；S3、待反应结束后，进行后处理。通过上述技术方案，解决了现有技术中的环己二酮收率低、纯度低问题。
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公开(公告)号：CN112661717B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202011614440.8
申请日：2020-12-30
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC分类号： C07D277/32
摘要： 本发明涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑合成技术领域，提出了2‑氯‑5‑氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法，包括包括以下步骤：S1、在塔式反应器中加入2‑氯丙烯基硫代异氰酸酯、磺酰氯、乙腈，搅拌溶解；S2、加入催化剂，紫外光照射，开始氯化反应；S3、减压蒸馏脱除溶剂乙腈；S4、蒸馏后的残渣溶于二氯甲烷，用NaHCO3溶液和水分别洗涤至中性，减压蒸馏得2‑氯‑5‑氯甲基噻唑产品。通过上述技术方案，解决了现有技术中的产品品质差，收率低的问题。
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公开(公告)号：CN113880729A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202111291271.3
申请日：2021-10-29
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC分类号： C07C255/40 , C07C253/04
摘要： 本发明涉及苯甲酰氰制备技术领域，尤其涉及催化剂催化合成苯甲酰氰制备方法，包括以下步骤：S1、先将二甲苯放入反应釜中，开启搅拌，再投入氰化钠与催化剂，通过蒸汽将反应釜加热升温至回流状态；S2、共沸脱水，检验釜中物料水份是否小于250ppm，合格后打开二甲苯接收缸的进料阀，蒸出30％的二甲苯回收待用，蒸完后进行降温；S3、将反应釜降到88‑92℃时，将相转移催化剂投入到反应釜中，开启蒸汽阀门，继续升温至回流状态；S4、升温到93‑96℃，在回流状态下，将计量好的苯甲酰氯滴加到反应釜中；本发明提出的制备方法，其反应条件温和，反应所消耗的时间短，苯甲酰氯转化率大于99.5％，反应产生的副产物少，苯甲酰氰的纯度高。
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公开(公告)号：CN112645930A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011614459.2
申请日：2020-12-30
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC分类号： C07D401/12 , B01J27/19 , B01J31/02 , B01J31/06
摘要： 本发明涉及农药技术领域，提出了烟嘧磺隆水相法合成工艺，包括以下步骤，S1、投料：向反应釜中加入2‑乙氧羰基氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺，2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶，相转移催化剂，溶剂，启动搅拌；S2、反应：温度60～100℃，反应5～7小时；S3、出料：离心，烘干干燥，得到烟嘧磺隆。通过上述技术方案，解决了现有技术中的工艺复杂，产品品质差问题。
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公开(公告)号：CN112661660B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202011614439.5
申请日：2020-12-30
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/65
摘要： 本发明涉及农药合成技术领域，提出了炔苯酰草胺的新型合成方法，包括以下步骤，S1、向反应釜内投入3,5‑二氯苯甲酰氯、3‑氨基‑3‑甲基‑1‑丁炔、溶剂，开始搅拌；S2、升温到20℃，将缚酸剂、复配催化剂加入反应釜中，反应4～6小时；S3、反应完毕后，加水，加二氯乙烷、分层；S4、将分层后的有机相加入浓度为2.0mol/L～3.0mol/L的硫酸溶液，调节PH至6～7，降温到‑5℃搅拌2小时，离心过滤得炔苯酰草胺产品。通过上述技术方案，解决了现有技术中的反应时间长，产品品质差的问题。
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公开(公告)号：CN112661660A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011614439.5
申请日：2020-12-30
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/65
摘要： 本发明涉及农药合成技术领域，提出了炔苯酰草胺的新型合成方法，包括以下步骤，S1、向反应釜内投入3,5‑二氯苯甲酰氯、3‑氨基‑3‑甲基‑1‑丁炔、溶剂，开始搅拌；S2、升温到20℃，将缚酸剂、复配催化剂加入反应釜中，反应4～6小时；S3、反应完毕后，加水，加二氯乙烷、分层；S4、将分层后的有机相加入浓度为2.0mol/L～3.0mol/L的硫酸溶液，调节PH至6～7，降温到‑5℃搅拌2小时，离心过滤得炔苯酰草胺产品。通过上述技术方案，解决了现有技术中的反应时间长，产品品质差的问题。
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公开(公告)号：CN116003246A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202310015064.8
申请日：2023-01-05
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC分类号： C07C51/09 , C07C51/02 , C07C51/373 , C07C51/42 , C07C59/347 , C07C67/347 , C07C69/63
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，提出了一种α‑酮戊二酸的合成方法，包括以下步骤：S1、二氯乙酸甲酯与丙烯酸甲酯在甲醇钠的存在下反应，得到2,2‑二氯戊二酸二甲酯；S2、将2,2‑二氯戊二酸二甲酯与依次与10‑20％碱溶液、25‑35％碱溶液反应得到α‑酮戊二酸水溶液粗品；S3、将混合物进行精制，得到α‑酮戊二酸。通过上述技术方案，解决了现有技术中的α‑酮戊二酸合成方法中α‑酮戊二酸收率低、纯度低的问题。
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公开(公告)号：CN112645930B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202011614459.2
申请日：2020-12-30
申请人： 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC分类号： C07D401/12 , B01J27/19 , B01J31/02 , B01J31/06
摘要： 本发明涉及农药技术领域，提出了烟嘧磺隆水相法合成工艺，包括以下步骤，S1、投料：向反应釜中加入2‑乙氧羰基氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺，2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶，相转移催化剂，溶剂，启动搅拌；S2、反应：温度60～100℃，反应5～7小时；S3、出料：离心，烘干干燥，得到烟嘧磺隆。通过上述技术方案，解决了现有技术中的工艺复杂，产品品质差问题。
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