公开(公告)号：CN114965785A

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202210623573.4

申请日：2022-06-02

Applicant: 贵州大学

Inventor： 吕世明 ,  唐浩岚 ,  宋旭琴 ,  廖书丹

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明的一种液相色谱质谱法测定畜禽粪便中抗球虫药含量的方法，包括(1)在畜禽粪便中加入混合标准工作液，静置；(2)加入乙酸乙腈溶液，涡旋、超声、震荡、离心提取；(3)加入乙腈饱和的正己烷，除去脂类物；取提取清液转移至提前装有50mg PSA和50mg C18填料的离心管中，涡旋、离心，取上清液；(4)净化后的溶液置于玻璃管中，吹干，用1mL甲醇‑含0.1％甲酸水5：5溶液复溶，将其冷冻离心，经滤膜过滤；(5)使用Agilent 1260高效液相色谱系统进行分析，色谱分离选用ACQUITYBEH‑C18色谱柱作为分析柱，参见8种目标分析物的质谱参数，计算含量。本发明简便、重复性好，快速检测畜禽粪便中8种抗球虫药。

公开(公告)号：CN113484433B

公开(公告)日：2023-04-21

申请号：CN202110744957.7

申请日：2021-06-30

Applicant: 贵州大学

Inventor： 吕世明 ,  廖书丹 ,  宋旭琴 ,  谭艾娟

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/88 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及鸡饲料、预混料和饲料添加剂中氯羟吡啶、二硝托胺、尼卡巴嗪、磺胺喹恶啉、盐酸氯苯瓜和地克珠利6种抗球虫药的含量检测方法，主要步骤包括用0.1%三氯乙酸乙腈提取，50 mg PSA净化，甲醇：5 mmol/L乙酸铵水溶液体积比为8:2作为复溶液复溶，采用Agilent Extend‑C18（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）色谱柱作为分析柱，波长选择270 nm和340 nm，进样量20 uL，柱温25℃，使用Agilent 1260高效液相色谱系统（Agilent，DAD）进行分析。本发明旨在建立一种新的、简便的、重复性好的高效液相色谱检测法快速测定鸡饲料、预混料和饲料添加中多种抗球虫药的分析方法。该方法操作简便、重复性好、节省时间和成本。

公开(公告)号：CN113484433A

公开(公告)日：2021-10-08

申请号：CN202110744957.7

申请日：2021-06-30

Applicant: 贵州大学

Inventor： 吕世明 ,  廖书丹 ,  宋旭琴 ,  谭艾娟

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/88 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及鸡饲料、预混料和饲料添加剂中氯羟吡啶、二硝托胺、尼卡巴嗪、磺胺喹恶啉、盐酸氯苯瓜和地克珠利6种抗球虫药的含量检测方法，主要步骤包括用0.1%三氯乙酸乙腈提取，50 mg PSA净化，甲醇：5 mmol/L乙酸铵水溶液体积比为8:2作为复溶液复溶，采用Agilent Extend‑C18（250 mm × 4.6 mm i.d.,5 μm）色谱柱作为分析柱，波长选择270 nm和340 nm，进样量20 uL，柱温25 ℃，使用Agilent 1260高效液相色谱系统（Agilent，DAD）进行分析。本发明旨在建立一种新的、简便的、重复性好的高效液相色谱检测法快速测定鸡饲料、预混料和饲料添加中多种抗球虫药的分析方法。该方法操作简便、重复性好、节省时间和成本。

公开(公告)号：CN114965785B

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN202210623573.4

申请日：2022-06-02

Applicant: 贵州大学

Inventor： 吕世明 ,  唐浩岚 ,  宋旭琴 ,  廖书丹

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明的一种液相色谱质谱法测定畜禽粪便中抗球虫药含量的方法，包括(1)在畜禽粪便中加入混合标准工作液，静置；(2)加入乙酸乙腈溶液，涡旋、超声、震荡、离心提取；(3)加入乙腈饱和的正己烷，除去脂类物；取提取清液转移至提前装有50mg PSA和50mg C18填料的离心管中，涡旋、离心，取上清液；(4)净化后的溶液置于玻璃管中，吹干，用1mL甲醇‑含0.1％甲酸水5：5溶液复溶，将其冷冻离心，经滤膜过滤；(5)使用Agilent 1260高效液相色谱系统进行分析，色谱分离选用ACQUITYBEH‑C18色谱柱作为分析柱，参见8种目标分析物的质谱参数，计算含量。本发明简便、重复性好，快速检测畜禽粪便中8种抗球虫药。

公开(公告)号：CN114942289B

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN202210623577.2

申请日：2022-06-02

Applicant: 贵州大学

Inventor： 宋旭琴 ,  丁亚豪 ,  廖书丹 ,  杨剑

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种液相色谱质谱法测定养殖场周围环境水中抗球虫药的方法，是基于超高效液相色谱串联质谱法测定养殖场及周边环境水中化学合成类和离子载体类中8种抗球虫药物的分析方法，先将环境水样品经冷冻干燥，残渣用甲醇‑0.1％甲酸水8:2溶液复溶，过膜上机检测；以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相经ACQUITYBEH C18色谱柱(2.1mm×50mm i.d.,1.7μm)分离，梯度洗脱，在电喷雾电离正离子模式和负离子模式下进行多反应监测分析。本发明科学、灵敏、可靠、选择性高和实用性强，可有效监测环境水和排泄物中抗球虫药物的残留，为养殖场排污处理和环境中抗球虫药物的生态安全评估提供了方法学基础。

公开(公告)号：CN114942289A

公开(公告)日：2022-08-26

申请号：CN202210623577.2

申请日：2022-06-02

Applicant: 贵州大学

Inventor： 宋旭琴 ,  丁亚豪 ,  廖书丹 ,  杨剑

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明公开了一种液相色谱质谱法测定养殖场周围环境水中抗球虫药的方法，是基于超高效液相色谱串联质谱法测定养殖场及周边环境水中化学合成类和离子载体类中8种抗球虫药物的分析方法，先将环境水样品经冷冻干燥，残渣用甲醇‑0.1％甲酸水8:2溶液复溶，过膜上机检测；以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相经ACQUITYBEH C18色谱柱(2.1mm×50mm i.d.,1.7μm)分离，梯度洗脱，在电喷雾电离正离子模式和负离子模式下进行多反应监测分析。本发明科学、灵敏、可靠、选择性高和实用性强，可有效监测环境水和排泄物中抗球虫药物的残留，为养殖场排污处理和环境中抗球虫药物的生态安全评估提供了方法学基础。